4.5 熔点测定

4.5.1 仪器

4.5.1.1 毛细管应符合GB2384之规定。

4.5.1.2 熔点仪装置如图所示：

熔点仪装置图
1-圆底烧瓶(容积250mL、直径80mm，颈长20～30mm，口径约30mm，烧瓶中注
入约其体积四分之二的甲基硅油或甘油)：2-试管(长100～110mm、直径20mm)；
3、4-胶塞(外侧具有出气槽)；5-主温度计(100～150℃，分度值为0.1℃)；6-辅
助温度计(0～50℃、分度值为1℃，附在主温度计上，使其水银球在温度计露出胶
塞4上的水银柱中部)；7-毛细管(按GB2384要求)

4.5.2 试剂

甲基硅油(201型——30号)或甘油。

4.5.3 分析步骤

将少量干燥研细的试样，放入清洁、干燥的、一端封口的毛细管中。取一高约800mm干燥玻璃管，直立于瓷板上，将装有试样的毛细管向玻璃管中投掷5～6次，直至毛细管内的试样紧缩至2～3mm高，将此毛细管附在主温度计上，使试样层面与主温度计水银球中部在同一高度。再将温度计固定于试管中为烧瓶内传温液高度的二分之一处，不可碰到管壁。加热使温度缓缓上升，至熔点前10℃时，使温度每分钟上升1～1.5℃。试样局部熔化(出现明显液滴)时的温度作为初熔温度。试样完全熔化时的温度作为全熔温度。

4.5.4 癸二酸熔点范围测定结果的校正

测得熔点范围，初熔和全熔温度应加校正值△_t。

校正值△_t按式(2)计算：

△_t=0.00016h(t₁-t₂)..........(2)

式中：t₁—测得的初熔温度或全熔温度，℃；

t₂—辅助温度计的温度，℃；

h—温度计水银柱露出部分高度，以度数计。

0.00016—水银与玻璃膨胀系数的差值。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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