4 试验方法

分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；基准物应采用基准试剂。

标准溶液的制备方法采用GB601、GB603中规定的方法。

4.1 癸二酸含量的测定

4.1.1 试剂和溶液

4.1.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；

4.1.1.2 95%乙醇；

4.1.1.3 酚酞乙醇溶液：10g/L；

4.1.1.4 中性乙醇溶液：每50mL乙醇加2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.1.1)中和至微红色(用时配制)。

4.1.2 分析步骤

称取1.5g试样(精确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中，加入50mL中性乙醇溶液(4.1.1.4)待试样全部溶解后，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.1.1)滴至微红色，保持30s不褪色。

4.1.3 试验结果计算

癸二酸质量百分含量按式(1)计算：

式中：X—癸二酸质量白分含量，%；

c—氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；

V—滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

0.1011—与1.00mL氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的癸二酸的质量；

m—试样质量，g。

4.1.4 允许差

平行测定两个试样结果的差值不得大于0.2%，取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.2 灰分的测定

按GB7531进行测定。称样量约5g(精确至0.01g)，灼烧温度750±25℃。

4.3 水分的测定

按GB6284进行测定。称样量约5g(精确至0.0002g)。

4.4 碱溶色度的测定

4.4.1 仪器

按GB3143之规定。

4.4.2 试剂和溶液

4.4.2.1 按GB3143中规定的试剂和溶液。

4.4.2.2 氢氧化钾溶液：100g/L。

4.4.3 分析步骤

称取3g试样(精确至0.1g)，置于50mL比色管中，加入氢氧化钾溶液(4.4.2.2)至刻度，摇动比色管，待试样全部溶解后，在光线充足处与标准色阶进行比色。

4.4.4 允许差

平行测定两个试样结果的差值不得大于5号，取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。

相关链接：工业癸二酸（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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