4.6 甲酸含量的测定

4.6.1 碘量法(仲裁法)

4.6.1.1 方法提要

总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物，则余的次溴酸钠用硔量法测定。

除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的溴化钾溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。

甲酸含量由两步测定值之差求得。

反应式：

HCOOH+NaBrO→NaBr+CO₂↑+H2O

NaBrO+2KI+2HC1→2KC1+NaBr+H₂O+I₂

2Na₂S₂O₃+I₂→Na₂S₄O₆+2NaI

4.6.1.2 试剂

4.6.1.2.1 盐酸溶液：1+4。

4.6.1.2.2 碘化钾溶液：250g/L。

4.6.1.2.3 次溴酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0，1mol/L。

吸取2.8mL溴置丁盛有500mL水和100mL 80g/L的氢氧化钠溶液的1000mL容量瓶中，振摇至全部溶解，用水稀释至刻度并混匀，贮于棕色瓶中，保存在阴暗处，两天后使用。

4.6.1.2.4 溴化钾-溴酸钾溶液：c(1/6KBrO₃)=0.1mol/L

称取10g溴化钾和2.78g溴酸钾于盛有200mL水的1000mL容量瓶中溶解后，用水稀至刻度并混匀。

4.6.1.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

4.6.1.2.6 淀粉指示液：10g/L。

4.6.1.3 仪器

4.6.1.3.1 锥形瓶：容量500mL，耐真空。

4.6.1.3.2 滴液漏斗：容量100mL，耐真空。

4.6.1.3.3 真空泵或水流泵：维特真空度1×10⁴Pa以下。

甲酸含量测定仪器装配图如图1所示：

图1 甲酸含量测定仪器图

4.6.1.4 分析步骤

4.6.1.4.1 总还原物的测定

将滴液漏斗2按图1置于盛有80mL水的锥形瓶3上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200mL液体的真空度(参考真空度：7.5×10⁴Pa以下)，关闭滴液漏斗活塞，拔出连结泵的活塞。通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25mL次溴酸钠溶液，每次用5mL水冲洗滴液漏斗：冲洗两次，再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL试样，每次仍用5mL水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，混匀，在室温下静置10min，然后通过滴液漏斗吸入5mL碘化钾溶液和20mL盐酸溶液，剧烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50mL水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

4.6.1.4.2 除甲酸外其他还原物的测定

移取25mL溴化钾-溴酸钾溶液于已盛有90mL水的锥形瓶3中，将滴液漏斗按图1置于此锥形瓶上，打开活塞，用泵抽取能吸入200mL液体的真空度(参考真空度：7.5×10⁴Pa以下)，关闭滴液漏斗活塞，拔出连结泉的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL试样，每次用5mL水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸入10mL盐酸溶液。混匀，在室温下静置10min，然后通过滴液漏斗吸入5mL碘化钾溶液和50mL水混匀后，打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液早浅黄色时，加约2mL淀粉指示液，继续滴定伞蓝色刚好消失为终点。

4.6.1.4.3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料(用10mL水代替试料)而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

相关链接：工业用冰乙酸（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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