4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求吋，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002和GB/T603-2002的规定制备。

4.3 外观的测定

于具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。

4.4 色度的测定

按GB/T3143—1982中规定的方法进行测定。

4.5 乙酸含量的测定

4.5.1 结晶点法(仲裁法)

4.5.1.1 本方法适用于结晶点不小于15.6℃的工业用冰乙酸样品的测定。

4.5.1.2 按GB/T7533-1993规定的方法进行测定。根据结晶点的测定结果查附录B表B.1冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表，得出样品乙酸的含量。

4.5.2 滴定法

4.5.2.1 方法提要

以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。

4.5.2.2 试剂

4.5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L；

4.5.2.2.2 酚酞指示液：5g/L。

4.5.2.3 分析步骤

用容量约3m.L具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确伞0.0002g。置于已盛有50mL无二氧化碳水的250mL锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加0.5mL酚酞指示液、用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不退为终点。

4.5.2.4 结果计算

乙酸的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试样的质量的数值，单位为克(g)；

M₁—乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05)；

1.305—甲酸换算为乙酸的换算系数；

按4.6测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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