6.3 灼烧残渣的测定

按GB/T7531的规定进行。称取10g试样，精确至0.01g，灼烧温度650℃。

6.4 重金属的测定

按GB/T7532的规定进行。

6.4.1 试剂

6.4.1.1 盐酸溶液：2+1；

6.4.1.2 硝酸溶液：1+2。

6.4.2 试样的制备

称取适量实验室样品，使试样中重金属含量在(0.005～0.2)mg，置于30mL瓷坩埚中：在电炉上低温加热，使草酸全部分解，气体逸尽，然后加强热5min，冷却后，在残留物中加入2mL盐酸溶液及0.4mL硝酸溶液，在水浴上蒸发至干，溶解残渣。以下按CB/T7532的规定进行。

6.5 铁含量的测定

6.5.1 火焰原子吸收光谱法

6.5.1.1 方法提要.

将草酸试样加热分解，使气体逸尽，冷却后加入盐酸酸化，用水配成适当浓度的溶液，用火焰原子吸收光谱仪在铁元素的特定波长下测定试样的吸光度，根据在相同仪器操作条件下测定的工作曲线，计算试样中铁的含量。

6.5.1.2 试剂

6.5.1.2.1 乙炔：燃气；

6.5.1.2.2 空气：助燃气；

6.5.1.2.3 盐酸：光谱纯；

6.5.1.2.4 铁(Fe)标准溶液：0.1mg/mL。

6.5.1.3 仪器

6.5.1.3.1 火焰原子吸收光谱仪：配有铁空心阴极灯、火焰原子化器，符合GB/T9723规定；

6.5.1.3.2 电炉：可调温。

6.5.1.4 仪器操作条件

本标准推荐的仪器操作条件：波长248.3nm.狭缝宽度0.2nm，灯电流2mA。

6.5.1.5 分析步骤

6.5.1.5.1 工作曲线的绘制

取铁标准溶液(0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0)mL，分别于6个100mL的容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。作为铁标准工作溶液。该溶液中每毫升含铁(0，1，2.3，4，5)ug。

根据仪器性能调至最佳状态，在给定的仪器操作条件下，测定铁标准工作溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，相对应的铁标准工作溶液中铁的含量(ug/mL)为横坐标，绘制工作曲线.该工作曲线的线性范围达到5ug/mL。

6.5.1.5.2 样品的测定

称取试样25g，精确至0.01g，置于100mL石英烧杯中，加表面川盖好，放在电炉上低温加热至草酸全部分解，气体逸尽，取下冷却室温，加入1.25mL盐酸，用水冲洗移入25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。作为试样溶液。

按照绘制工作曲线的操作条件测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出试样中铁的含量。

6.5.1.6 结果计算

铁(以Fe计)的质量分数w₃，数值以%表示，按公式(3)计算：

式中：

c₁—从工作曲线查得的铁的含量，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V₃—试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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