6.5.2 1，10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)

按GB/T3049-2006的规定进行。

6.5.2.1 试剂

盐酸。

6.5.2.2 试样的制备

称取适量试样，使试样中铁含量在(0.01～0.1)mg，置于50mL瓷坩埚中，在电炉上低温加热，使草酸全部分解，气体逸尽，加1mL盐酸及10mL水，微热，使残余物溶解，用水洗入100mL容量瓶中，使体积约为60mL。以下操作按GB/T3049-2006进行。

6.5.2.3结果计算

铁(以Fe计)的质量分数w₄，数值以%表示，按公式(4)计算：

式中：

X—从工作曲线查得的铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

当铁的质量分数<0.003%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。

当铁的质量分数为(0.003～0.01)%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

6.6 氯化物的测定

6.6.1 方法提要

在酸性溶液中，氯化物与硝酸银生成氯化银白色沉淀，与标准比浊液进行比浊。

6.6.2 试剂

6.6.2.1 硝酸溶液：112；

6.6.2.2 硝酸银溶液：17g/L；

6.6.2.3 氯化物(CI)标准溶液：0.1mg/mL。

6.6.3 分析步骤

6.6.3.1 氯化物标准比浊溶液的制备

根据不同等级氯化物含量指标值，分别吸取氯化物标准溶液(0，05，0.20、0.40、1.00)mL于50mL比色管中，再加入5mL硝酸溶液，加水至25mL。此溶液作为氯化物标准比浊溶液。

6.6.3.2 测定

称取试样1g，精确至0.001g，置于50mL比色管中，用少量水溶解，然后加入5mL硝酸溶液，加水至25mL。此溶液作为试样溶液，

向装有试样溶液和氯化物标准比浊溶液的比色管中各加入1mL硝酸银溶液，混匀，放置15min，轴向进行试样溶液与氯化物标准比浊溶液的比较。试样溶液的浊度不得深于氯化物标准比浊溶液的浊度。

6.7 钙含量的测定

火焰原子吸收光谱法，按6.5.1的规定进行。

6.7.1 仪器操作条件

钙空心阴极灯、波长422.7nm，狭缝宽度0.4nm，灯电流2mA。

6.7.2 分析步骤

工作曲线的绘制：取钙标准溶液(0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0)mL，分别于6个100mL的容量瓶中，再分别加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。作为钙标准工作溶液。该溶液中每毫升含钙(0，1，2，3，4，5)ug。以下测定按6.5.1.5 规定进行。

7 检验规则

7.1 第3章要求中表l规定的所有项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。

7.2 工业用草酸产品每批质量不超过20t。

7.3 工业用草酸采样单元数按GB/T667-2003中7.6.1的规定确定。

7.4 工业用草酸采样方法按GB/T6679-2003规定进行，取样量不得少于500g，混合均匀后分别装在两个清洁、干燥、带磨口塞的广山瓶中。粘贴标签，注明产品名称、批号、产品型号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用、另一瓶留样，内销产品保存3个月，外销产品样品保存6个月。

7.5 工业用草酸应由生产厂质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品型号、产品等级和本标准编号等。

7.6 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品应做不合格处理。

8 标志、包装、运输、贮存

8.1 工业用草酸的包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂厂名称、厂址、商标、生产日期或生产批号、产品型号、质量等级、净含量及本标准编号等。

8.2 工业用草酸包装，应用符合GB/T8947规定的内衬塑料薄膜的塑料编织袋，或根据用广需求定制包装。每件包装净含量25kg，或按用户要求包装。

8.3 工业用草酸运物时应装在清洁、干燥的运输工具中，运输时注意小心轻放，防止包装袋破损。

8.4 工业用草酸在贮存、运输过程中温度不得高于40℃，应防潮、防雨淋，与碱性物质分开，防止与食物接触。在搬运过程中避免直接接触皮肤。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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