6 试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水.分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T501-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002之规定制备。

6.1 草酸含量的测定

6.1.1 方法提要

酸碱滴定法。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，通过计算得到草酸含量。

6.1.2 试剂

6.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；

6.1.2.2 酚酞指示液：10g/L。

6.1.3 分析步骤

称取1g试样.精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入30mnL无二氧化碳的水溶解试样，加入(2～3)滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色，30s不褪色即为终点。

6.1.4 结果计算

草酸(以H₂C₂O₄·2H₂O计)的质量分数w₁，数值以%表示，按公式(1)计算：

式中：

V₁—试料消耗氢氧化标准滴定溶液(6.1.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—草酸(1/2H₂C₂O₄·2H₂O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=63.01]。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。

6.2 硫酸根的测定

6.2.1 方法提要

试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐，加热使草酸及草酸盐分解，溶解残留物，加入氯化钡溶液生成硫酸钡，与硫酸根标准比浊溶液进行比较。

6.2.2 试剂

6.2.2.1 过氧化氢；

6.2.2.2 无水硫酸钠；

6.2.2.3 盐酸溶液：1+1；

6.2.2.4 碳酸钠溶液；50g/L；

6.2.2.5 硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL；

6.2.2.6 氯化钡乙醇丙三醇溶液：取10份100g/L氯化钡溶液和1份(1+2)乙醇丙三醇溶液，混合摇匀。

6.2.3 仪器

6.2.3.1 电炉：可调温；

6.2.3.2 高温炉。

6.2.4 分析步骤

6.2.4.1 试样溶液的制备

称取1g试样，精确到0.01g，置于50mL容量瓶中，加入少量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取该溶液5.0mL于瓷坩埚(或蒸发皿)中，加入0.5mL碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，然后在电炉上加热分解草酸，再于高温炉中850℃灼烧5min，冷却后，向残留物中加10mL水，2mL过氧化氢，经短时煮沸，加1mL盐酸溶液，再在水浴上蒸发至干。加少量水和0.5mL盐酸溶液溶解残渣。用水洗入50mL比色管中，加水至25mL(溶液如有混浊过滤)，作为试样溶液。

6.2.4.2 硫酸根标准比浊溶液的制备

向各蒸发皿中分别加入(0，0.5，0.7，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，……)mL硫酸盐标准溶液，再分别加入0.5mL碳酸钠溶液，10mL水，2mL过氧化氢和1mL盐酸溶液，在水浴上蒸发至干，向各残留物中加入少量水和0.5mL盐酸溶液，溶解残渣，用适量水洗入50mL比色管中，加水至25mL，作为硫酸根标准比浊溶液。

6.2.4.3 测定

向试样溶液和硫酸根标准比浊溶液中分别加入10mL氯化钡乙醇丙三醇溶液，摇匀，放置30min，在自然光或日光灯光照下，轴向进行试样溶液与硫酸根标准比浊溶液的比较。以最接近于硫酸根标准比浊溶液的浊度为试验结果。如果试样溶液浊度在两个硫酸根标准比浊溶液之间，以浊度高的硫酸根标准比浊溶液的浊度作为试验结果。

6.2.5 结果计算

硫酸根(以SO₄计)的质量分数w₂：数值以%表示，按公式(2)计算：

式中：

V2—硫酸恨标准比浊液中硫酸盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)：

c—硫酸盐标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)[c=0.1]。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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