4 试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T60I-2002、GB/T603-2002之规定制备。

4.1 外观

在自然光或荧光灯光照之下，目视观察所取样品。

4.2 顺丁烯二酸酐含量的测定

4.2.1 方法提要

用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样，以酚酞为指示剂，计算得到以顺丁烯二酸酐计的含量。

4.2.2 试剂

4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；

4.2.2.2 酚酞指示剂：10g/L。

4.2.3 分析步骤

称取1g实验室样品，精确至0.0002g。置于250mL具塞锥形瓶中，用滴定管加入35mL氢氧化钠标准滴定溶液及35mL新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却到(20～30)℃，加两滴酚酞指示剂，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30s不退色即为终点。

4.2.4 结果计算

顺丁烯二酸酐(以C₄H₂O₃计)的质量分数w₁，数值以%表示，按公式(1)计算：

式中：

V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—顺丁烯二酸酐(1/2C₄H₂O₃)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol[M=49.03]。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.3 熔融色度的测定

按GB/T3143-1982规定的方法进行。

测定中取适量实验室样品于50mL比色管中，在(65±2)℃水浴上加热(避免水汽侵入)。试样熔化后立即调整试样体积至刻度，轴向日视观察。

4.4 结晶点的测定

按GB/T7533-1993规定的方法进行。称样量约35g。主温度计范围(40～70)℃，长(30～35)cm；分刻度0.1℃。热化浴为(65±2)℃恒温水浴。

4.5 灼烧残渣的测定

按GB/T7531-2008中规定的方法进行。称样量50g，精确至0.01g。灼烧温度(650±25)℃。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。

保留坩埚内的残渣用于铁含量测定。

4.6 铁含量的测定

4.6.1 分析步骤

向4.5得到的残渣中加入盐酸3mL，放在水浴上加热，使残渣全部溶解，并将溶液燕发至近干，冷却后用水全部溶解并转移到100mL容量瓶中。以下操作按GB/T30492006规定进行。

4.6.2 结果计算

铁(以Fe计)的质量分数w2，数值以ug/g表示，按公式(2)计算：

式中：

m₁—与试料吸光度相对应的由标准曲线上查得的铁的质量的数值，单位为微克(ug)；

m₂—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。

相关链接：工业用顺丁烯二酸酐（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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