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5.5 酸度的测定
5.5.1 分析步骤
按GB/T7373-2006中4.6的规定进行。
5.5.2 结果计算
酸度以乙酸(CH3COOH)计的质量分数w3,数值以%表示,按式(3)计算:
式中:
V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试料的质量的数值,单位为克(g);
M—乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。
5.6 铜片腐蚀试验
按SH/T0232的规定进行。
5.7 硫含量的测定
按SH/T0222的规定进行。
5.8 蒸发残渣的测定
5.8.1 方法提要
将100mL液体试样置于离心管中,在空气中蒸发完毕,将离心管置于75℃水浴中继续蒸发,取出于干燥器中冷却至室温,称量残渣质量,计算得到蒸发残渣的含量。
5.8.2 试剂
丙酮。
5.8.3 仪器
5.8.3.1 离心管:符合SY/T7509-1996中4.1的规定,
5.8.3.2 冷却器:由冷却槽和冷却盘管组成,符合SY/T7509-1996中4.2的规定。
5.8.3.3 采样器:同5.3.3.4。
5.8.3.4 连接管:不锈钢或铝合金管,内径约5mm,可抗压力大于8MPa。
5.8.3.5 恒温水浴:可浸没到离心管的25mL刻度线,并可控温在(75±1)℃。
5.8.4 分析步骤
试验中所用仪器应预先用丙酮冲洗、擦净,去除水及其他杂质。
将洗净的离心管放入干燥器中30min,取出称量,精确到0.1mg。
用连接管将冷却盘管与采样器出口阀连接,冷却器温度降至-55℃以下,用试样冲洗冷却盘管及连接管。以下步骤按SY/T7509-1996中7.1.1和7.1.2的规定进行。试样在空气中蒸发完毕后,待离心管温度回到室温,将其浸入75℃水浴20min(精确计时),从水浴中取出离心管,拭去管外壁上的水滴,放入干燥器中冷却30min,称量离心管质量,精确到0.1mng。
5.8.5 结果计算
蒸发残渣的质量分数w4,数值以%表示,按式(4)计算:
式中:
m2—蒸发残渣和离心管的质量,单位为克(g);
m1—离心管的质量,单位为克(g);
m—试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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