5.3.5.2 试样的测定

5.3.5.2.1 取样

将干燥、洁净的采样器用金属接头与样品钢瓶密封连接，采样器的放空阀向上，打开样品钢瓶截止阀，再依次打开采样器的进样阀和放空阀，用样品充分置换采样器，然后关闭采样器的放空阀，使液相样品进入采样器，当样品体积占采样器容积80%左右时，依次关闭采样器进样阀和样品钢瓶截止阀，取下采样器。

5.3.5.2.2 测定

启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。

将采样器倒置，按照图1所示连接，控制恒温水浴温度(40～60)℃。打开阀门A、C，缓慢打开流量调节阀B，使液体样品流出并控制气化速度，置换管路中的空气。排出的冲洗管路的气体应引出室外。冲洗、置换完全后，关闭阀门C，立即转动六通阀至进样位置，将采集的试样引入色谱柱进行分析。以校正面积归一法进行定量。

图1 气化试样系统连接图

5.3.6 结果计算

二甲醚或甲醇的质量分数w₁，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

f_i—组分i的相对质量校正因子；

A_i—组分i的峰面积；

w₂―按5.4测得的以质量分数表示的水分的数值。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值二甲醚不大于0.1%，甲醇不大于0.015%。

5.4 水分的测定

5.4.1 卡尔·费休库仑电量法(仲裁法)

5.4.1.1 仪器

5.4.1.1.1 双阀型液化石油气采样器：要求同5.3.3.4。

5.4.1.1.2 玻璃液化石油气采样器，耐压1.0MPa以上，容积10mL，并配有附件不锈钢细管，长150mm～300mm，内径0.5mm。

5.4.1.1.3 进样器：液态烃闪蒸气化取样进样器(LG-5)；或采用玻璃液化石油气采样器的附件不锈钢细管。

5.4.1.1.4 取样管；长150mm～300mm，内径0.5mm的不锈钢细管。

5.4.1.2 分析步骤

5.4.1.2.1 直接进样

用取样管连接玻璃液化石油气采样器和已装有试样的双阀型液化石油气采样器，将各自阀门打开，用试样冲洗玻璃液化石油气采样器，同时慢慢关小其阀门，待有液体进入坡璃液化石油气采样器后即可完全关闭阀门，试样进入适量后，关闭双阀型液化石油气采样器的阀门，拨出插入玻璃液化石油气采样器的取样管，称量其质量，精确至0.01g。

将干燥的进样器不锈钢细管插到库仑电量水分测定仪电解池底部，另一端与玻璃液化石油气采样器连接，进样速率以进样器外壁不结露水为宜，进样量根据试样含水量调格。进样完毕后，再次称量进样后的玻璃液化石油气采样器质量，精确至0.01g。以下按GB/T7376-2008中5.3的规定进行。

5.4.1.2.2 闪蒸进样

将已装有试样的双阀型液化油气米样器与液态烃闪蒸气化取样进样器相连接，进样量设为2L，充分置换后按下“自动进样”键，进样最达到2L后，仪器自动停止进样，进行分析，读取库仑电量水分测定仪显示屏上水的质量数或水的质量分数。

5.4.1.3 结果计算

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

5.4.2 卡尔·费休容量法

按GB/T7376-2008中5.2规定的方法进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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