4.7.5 分析步骤

4.7.5.1 校正

4.7.5.1.1 用导管(聚乙烯软管或金属管)将标准气钢瓶和气相色谱仪上的进样阀连接，并将进样阀的尾气通入装有少量水的烧杯中。缓慢开启标准气钢瓶气相出口阀，使进样阀处于开启状态，保持气体流量约1mL/s，吹扫气体管路约10s，以排出系统的多余空气。

关闭标准气钢瓶出口阀，当出口装有少量水的烧杯中的气泡刚刚停止冒出时，立即转动进样阀至进样状态进样分析，出峰完全后即可进行下一次进样分析，重复进样三次。

4.7.5.1.2空气的绝对校正因子f_air按公式(5)计算：

式中；

A_air—空气峰面积；

Φ_air—标准气中空气浓度的体积分数，数值以%表示。

取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果，二次测定结果相对偏差不大于1.6%。

4.7.5.1.3 每次分析前进行校正。

4.7.5.2 试样分析

测定试样前记录试样所在环境的温度，精确至1℃，即为试样液相的温度。

使样品钢瓶气相出口阀与气相色谱仪进样阀进口连接，对于大包装异丁烷用注射器取样进样分析，以下操作

4.7.5.1.1。进样量与做校正时相同。

连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，取平行测定的算术平均值为峰面积测定结果。

4.7.6 结果计算

4.7.6.1 室温下气相中不凝性气体含量的体积分数Φ₁，数值以%表示，按公式(6)计算：

式中：

A_i—空气的峰面积；

f_air—空气的绝对校正因子。

4.7.6.2 校正为25℃的气相中不凝性气体含量的体积分数Φ₂，数值以%表示，按公式(7)计算：

式中：

Φ₁—室温下气相中不凝性气体含量的体积分数，数值以%表示；

P—试样在取样环境温度T(℃)时的饱和蒸气压的数值，单位为千帕(kPa)，该数值由附录C查得；

T—试样在取样时的环境温度的数值，单位为摄氏度(℃)；

P₂₅—试样在25℃时的饱和蒸气压的数值，单位为千帕(kPa)，该值由附录C杏得。

取连续测定结果的算术平均值为测定结果，连续测定结果的相对偏差不大于10%。

4.8 高沸点残留物的测定

按SY/T7509的规定进行。量取试样100mL，在38℃的水浴温度下试验。

4.9 蒸气压的测定

按GB/T6602的规定进行。

相关链接：工业用异丁烷(HC-600a)（四）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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