4.5 蒸发残留物的测定

警告——异丁烷是易燃物质，进行该试验时要求在通风柜内操作，附近禁止有明火源；为防止可能产生的静电，应适当控制进样速度。

按GB/T7373-1987中2.4的规定进行。称取试样250g，精确至0.1g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

4.6 硫含量的测定

4.6.1 分析步骤

按GB/T11141规定的方法进行。

以丁基硫为标准物质配制有机硫标准溶液，硫含量约为0.25mg/mL。

4.6.2 结果计算

硫含量c数值以微克每毫升(ug/mL)表示，按公式(4)计算：

式中：

X—微库仑计滴定出的硫含量的数值，单位为微克(ug)；

F—硫回收率的数值，以%表示；

V—试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于40%。

4.7 气相中不凝性气体含量的测定

4.7.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气相中的气体通过填充色谱柱，分离不凝性气体(简称NCG)与其他组分，用热导检测器(TCD)检测，外标法计算不凝性气体的含量。

在典型的致冷剂样品中，空气是唯一有确切量的NCG，其他气体不做日常分析。致冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25℃温度下的结果。

4.7.2 试剂

4.7.2.1 载气：氢气或氦气，体积分数大于99.5%；

4.7.2.2 氮气：体积分数大于99.5%；

4.7.2.3 标准气：5MPA或3MPx压力的2L氮气钢瓶，内含空气(或氮气)体积分数1.5%。标准气制备应符合GB/T10627的规定。

4.7.3 仪器

4.7.3.1 气相色谱仪：配有进样阀和热导检测器(TCD)，整机灵敏度(以苯为试样)应大于1000mV·mL/mg：能满足表3所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用；

4.7.3.2 色谱柱：填充柱，2m×3mm(内径)不锈钢柱或其他适宜材料；固定相为PorapackQ，粒径(0.15～0.18)mm，按GB/T9722的规定进行制备；

4.7.3.3 进样器：进样阀(带有0.5mL定量管)；

4.7.3.4 色谱数据处理机或色谱工作站；

4.7.3.5 取样钢瓶：同4.2.3.4；

4.7.3.6 温度计：(-20～50)℃，分刻度1℃。

4.7.4 色谱分析条件

推荐的色谱操作条件见表3、典型色谱图和相对保留值见附录B。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表3 推荐的色谱操作条件

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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