4.3 水分的测定

4.3.1 卡尔·费休库仑电量法(仲裁法)

4.3.1.1 方法提要

试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应：

H₂O+I₂+SO₂→SO₃+2HI

2I^-→I₂+2e

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

4.3.1.2 仪器

4.3.1.2.1 库仑电量水分测定仪：配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用：

4.3.1.2.2 取样钢瓶：同4.2.3.4；

4.3.1.2.3 进样器：干燥的不锈钢管，长约50cm，内径约0.5mm；或进样针头，针长(150～200)mm，内径(0.5～0.7)mm。

4.3.1.2.4 电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.01g。

4.3.1.3 试剂

与库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。

4.3.1.4 分析步骤

加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态准备进样分析。称量盛有试样的带进样器的取样钢瓶，精确至0.01g，并将进样器插到库仑电量水分测定仪电解池的底部，打开取样钢瓶液相出口阀，进样速率以进样器附近不结露水为宜[保持速率在(2～3)g/min]，进样量约10g或根据试样含水量适当调整进样量。进样完毕后，关闭阀门拔出进样器，再次称量带进样器的取样钢瓶质量，精确至0.01g。进样结束后，立即进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量或水分。

4.3.1.5 结果计算

水分的质量分数w₃，数值以%表示，按公式(3)计算：

式中：

m₀—试样中水的质量的数值，单位为克(g)；

m₁—进样前取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)；

m₂—进样后取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。

4.3.2 电解法

按GB/T10670的规定进行。

4.4 酸度测定

按GB/T7373-1987中2.3的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于40%。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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