4.4 醛含量的测定

4.4.1 原理

品红-亚硫酸溶液与试样中醛反应生成红紫色醌型染料，用分光光度计在波长560nm处进行测量。

4.4.2 试剂和溶液

4.4.2.1 无醛乙醇。

4.4.2.2 品红-亚硫酸溶液；

取1500mL水置于3000ml烧瓶中，加入4.5±0.001g碱性品红(C₁₉H₁₈N₃CI·4H₂O)搅拌溶解，加入95.00±0.05g偏重亚硫酸钠(Na₂S₂O₅)，混匀，放置5～10min，再加入40mL 16%(m/m)的硫酸溶液混匀，加盖静置12h(如带色时用活性碳脱色)，放在阴凉处保存。

4.4.2.3 乙醛标准溶液的配制：

溶液A

称收0.6930g乙醛氨，称准至0.001g。将其置于500mL容量瓶中，用无醛乙醇溶解并稀释至刻度，混匀，得到0.001g/mL乙醛标准溶液。

注：乙醛氨带色，可按下法纯化：

将5g乙醛氨溶于少量无水乙醇中，加约2倍体积量的干燥乙醚使之沉淀.通过布氏漏斗过滤，沉淀物用乙壁充分洗涤后，移至浓硫酸真空干燥器中，干燥3～4h。

溶液B

吸取100mL溶液A干250mL容量瓶中，用无醛乙醇稀释至刻度，混匀，得到0.0004g/mL乙醛标准溶液。

溶液C

吸取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0.7.0，8.0mL溶液B分别于8个100mL容量瓶中，用无醛乙醇稀释至刻度，混匀，得到0.0005%，0.0010%，0.0015%，0.0020%，0.0025%，0.0030%，0.0035%，0.0040%(m/m)乙醛标准溶液。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 移液管：5、10mL，分刻度0.1mL。

4.4.3.2 比色管：25mL。

4.4.3.3 容量瓶：100mL。

4.4.3.4 分光光度计。

4.4.4 分析步骤

吸取试样和标准溶液C各3mL分别置于比色管中，用水稀释至10mL，加4mL品红-亚硫酸溶液，盖塞，混匀。放置25min后，用2cm比色皿，在波长560nm处，以水为参比，用分光光度计分别测定试样和乙醛标准溶液的吸光度A。

4.4.5 结果的计算

醛的百分含量x₂：按式(2)计算：

式中：A₁—被测试样的吸光度；

A₂―乙醛标准溶液的吸光度；

x'—乙醛标准溶液的百分含量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.4.6 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.0003%。

4.5 甲醇含量的测定

4.5.1 原理

试样中甲醇在磷酸存在下，被高锰酸钾氧化成甲醛，甲醛与变色酸反应生成紫色溶液，在波长570nm处用分光光度计进行测量。

4.5.2 试剂和溶液

4.5.2.1 高锰酸钾溶液：30g/L。

用适量水溶解3.0g高锰酸钾于100mL容量瓶中，加入15.5mL磷酸，用水稀释至刻度，混匀。4.5.2.2偏重亚硫酸钠溶液：100g/L。

用适量水溶解10.0g偏重亚硫酸钠于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.5.2.3 变色酸溶液：1g/L。

称取0.1±0.001g变色酸二钠盐(C₁₀H₆O₈S₂Na₂)于200mL烧杯中，加10mL水，边冷却边慢慢加入90mL 90%(m/m)的硫酸溶液，混匀。现用现配。

4.5.2.4 甲醇标准溶液：0.05%(V/V)。

用移液管吸取1mL无水甲醇于250mL容量瓶中，加入99mL不含甲醇的无水乙醇，用水稀释至刻度，混匀。
吸取上述溶液25mL置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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