4 试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。

分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

4.1 性状

取不沸腾的冷却试样10mL于内径15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气：横向透视观察试样颜色及有无混浊.然后将试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸汽有无异臭。

4.2 异丁烷含量和总不饱和烃含量的测定

4.2.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法计算异丁烷的含量和总不饱和烃的含量。

4.2.2 试剂

4.2.2.1 氮气：体积分数大于99.995%；

4.2.2.2 氢气：体积分数人于99.995%；

4.2.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化；

4.2.2.4 丙酮；

4.2.2.5 β.β'-氧二丙腈，色谱纯；

4.2.2.6 白色硅胶担体，粒径(180～250)um。

4.2.3 仪器

4.2.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)。以苯为试样，整机灵敏度检出限D≤1×10-11g/s；

4.2.3.2 色谱柱：

a)填充柱：3m×3mm(内径)不锈钢或其他适宜材料的柱：固定液为β，β'-氧二丙腈，载体为白色硅胶担体。固定相制备按GB/T7375-1987中5.1的规定进行，色谱柱的装填按GB/T7375-1987中5.2的规定进行；

b)毛细管柱：100%二甲基聚硅氧烷，50m×0.25mm(内径)×0.25um或PLOT-Al₂O₃，50m×0.53mm(内径)×1.5um；

4.2.3.3 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机；

4.2.3.4 取样钢瓶：双阀型小钢瓶，工作压力大于3.0MPa；

4.2.3.5 采样导管：干燥的铜管，长约50cm，内径约4mm；

4.2.3.6 进样器：1.0mL气密型注射器、自动进样阀或微量液体进样阀。

4.2.4 色谱分析条件

推荐的色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度(填允柱难分离物质对异丁烷和正丁烷R≥1.2)的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2 推荐的色谱操作条件

4.2.5 分析步骤

启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。

倒置取样钢瓶，打开液相口阀门，调节合适的流量，用进样器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次或连续吹扫进样器并排空，取液相汽化样进样分析；或用微量液体进样阀进样分析.以面积归化法定量。

4.2.6 结果计算

4.2.6.1异丁烷含量的质量分数W₁·数值以%表示，按公式(1)计算：

式中：

A—异丁烷的峰面积；

∑A_i—各组分的峰面积之和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.2.6.2总不饱和烃含量的质量分数w₂，数值以%表示，按公式(2)计算：

式中：

∑A_b—不饱和烃的峰面积之和；

∑A_i—各组分的峰面积之和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

当总不饱和烃的质量分数≤0.01%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于15%。

当总不饱和烃的质量分数>0.01%～≤0.1%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。

当总不饱和烃的质量分数≥0.1%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于5%。

4.2.7 异丁烷含量的重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测试样相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.10%，以大于0.10%的情况不超过5%为前提。

4.2.8 以毛细管柱色谱法作为仲裁法

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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