4.5.3 仪器、设备

4.5.3.1 恒温水浴：温度控制在70±2℃。

4.5.3.2 分光光度计。

4.5.3.3 比色管：25mL。

4.5.3.4 移液管：1、2、5mL。

4.5.4分析步骤

4.5.4.1标准曲线的绘制

a.吸取0，1.0，2.0，4.0，6.00mL甲醇标准溶液分别置了5个100mL容量瓶中，用不含甲醇的5%(V/V)乙醇溶液稀释至刻度，混匀，得到0，0.0005，0.0010，0.0020，0.0030mL/100mL标准甲醇比色液。

b.分别吸取2mL标准甲醇比色液置于5只比色管中，各加入1.0mL高锰酸钾溶液，15min后各加入0.6ml偏重亚硫酸钠溶液，此时溶液呈无色，边用水冷却边慢慢加入10mL变色酸，在70±2℃水浴上加热20min后冷却。

c.用1cm比色皿，在波长570nm处，以不含甲醇的5%的乙醇溶液做参比，用分光光度计测定标准比色液的吸光度值，同时做空白试验。

d.将标准甲醇比色液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以标准甲醇比色液的体积为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

4.5.4.2 试样的测定

用移液管吸取5mL试样，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

吸取上述试样溶液2mL置于比色管中，按标准曲线的绘制步骤(b和c)进行测定，同时做空白试验。

4.5.5 结果的计算

根据试样的吸光度在标准出线上查出甲醇的体积。

甲醇的白分含量x₃按式(3)计算：

式中；V₀—从标准曲线上查得空白试验中甲醇体积，mL；

V₁—从标准曲线上查得试样中甲醇体积，mL；

V₂—试样体积，mL。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.5.6 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.003%。

4.6 蒸发残渣的测定

按GB6324.2规定执行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

允许差；两次平行测定结果的差值不大于0.0003%。

4.7 高锰酸钾氧化时间的测定

按GB6324.3规定执行。

4.8 杂醇油含量的测定

4.8.1 原理

对二甲氨基苯甲醛与试样中杂醇油反应所生成的颜色和已知杂醇油含量标准溶液的颜色进行日视比较。

4.8.2 试剂和溶液

4.8.2.1 异丁醇。

4.8.2.2 异戊醇。

4.8.2.3 硫酸(优级纯).

4.8.2.4 对二甲氨基苯甲醛显色剂：

称取0.1000g称准至0.001g，对二甲氨基苯甲醛[(CH₃)₂NC₆H₄CHO]，置于200mL容量瓶中，用硫酸溶解并稀释至刻度，混匀。移入棕色瓶中。

4.8.2.5 杂醇油标准溶液：0.0080%、0.0150%。

取1.0mL异丁醇及1.0mL异戊醇，分别置于2个已有部分无杂醇油乙醇的1000mL容量瓶中，以无杂醇油乙醇稀释至刻度。得到0.1%异丁醇溶液(甲液)及0.1%异戊醇溶液(乙液)。

按甲液：乙液=3：1比例混合，得到0.1%杂醇油标准溶液A。

用移液管吸取8.0，15.0mL杂醇油标准溶液A，分别置于100mL容量瓶中，用无杂醇油乙醇稀释至刻度。

注：无杂醇油的乙醇的制备：取杂醇油含量低的乙醇进行蒸馏，去初馏和终馏各50mL，截取中间馏分，反复两次蒸馏。

相关链接：工业合成乙醇（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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