4.2.2 发烟硫酸法

4.2.2.1 方法提要

乙炔与发烟硫酸发生化学反应，根据试样乙炔气被发烟硫酸吸收后体积的减少，直接从伦格奥萨特仪器的量气管上读取乙炔的纯度。

4.2.2.2 试剂

4.2.2.2.1 发烟硫酸(吸收液)。吸收液应在(15~30)℃的温度范围内使用，其吸收能力下降时应重新更换。

4.2.2.2.2 经乙炔气饱和过的有色饱和食盐水。

4.2.2.3 仪器

伦格奥萨特吸收仪(简称奥氏吸收仪)，仪器结构尺寸如图2所示，

4.2.2.4 分析步骤

4.2.2.4.1 采样前按4.1要求释放乙炔气后：用球胆采样。采样球胆用乙炔气置换数次后采样备用。

4.2.2.4.2 水位瓶中注入200mL经饱和过的有色饱和食盐水.

4.2.2.4.3 气体吸收管内注入吸收液。

4.2.2.4.4 检查仪器气密性：三通阀4与大气相通，关闭旋塞5。升高水位瓶2，将气体排出，饱和食盐水在气体量管1内上升至刻度100，转动4，使系统与大气隔绝，打开5，慢慢放下水位瓶，使1内的液面慢慢下降同时气体吸收管6中的液面慢慢升高，在液面淹没玻璃细管处做标记。等候大约5min液面没有变化，表示气密性良好。

4.2.2.4.5 试验操作：球胆与试样入口3连接，用2内的饱和食盐水充满1。打开4，使3与扑气管9相通，慢慢打开球胆，不久即从9排出试样，逐出3与4之间的空气后，将4复原，降下2，试样被导入1至稍微超过刻度0的位置，关闭球胆，然后，在使2和1的液面对准的同时，转动4使试样慢慢地从9排出，使2的液面准确地与1的刻度0重合，关闭4.打开5，提升2使1中的试样完全流入充满吸收液的6中，试样在6与1之间往返吸收数次后，降下2，使残余试样返回1中，对准1与2的液面，读1的刻度，重复该操作多次，直至读取的刻度为定伯、此数值即为乙炔纯度。

4.2.2.5 结果表示

乙炔纯度的休积分数，数值以%表示，以吸收后气体量管液面的刻度值为准。

取每瓶气的两次平行测定结果之算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的体积分数之差不大于0.2%。

4.3 磷化氢、硫化氢试验

4.3.1 方法提要

乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质，与硝酸银溶液发生化学反应，生成的磷化银、硫化银分别显黄色、棕黑色，以此显色定性检出磷化氢、硫化氢。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 硝酸银溶液：100g/L；

4.3.2.2 实验室用定性滤纸。

图2 奥氏吸收仪

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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