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4.2 乙炔纯度的测定
溴法或发烟硫酸法可任选其中一种方法,以溴法为仲裁法。
4.2.1 溴法
4.2.1.1 方法提要
乙炔被溴化钾的溴饱和溶液吸收,发生化学反应生成四溴乙烷,根据溴饱和溶液吸收后的体积测定乙炔纯度。
4.2.1.2 试剂
4.2.1.2.1 溴;
4.2.1.2.2 溴化钾溶液:300g/L。
4.2.1.2.3 溴化钾的溴饱和溶液(吸收液):取适量溴化钾溶液,置于具塞磨口玻璃瓶中,缓缓加入溴,并允分振摇,使之成饱和状念,静止一天后备用。当吸收液的吸收能力差时,须重新配制。
4.2.1.3 仪器
乙炔气体吸收管:玻璃制,带刻度,容量为50mL,刻度为100。其中a~b分刻度为0.1;b~d分刻度为1。仪器结构尺寸如图1所示。
图1 乙炔气体吸收管
4.2.1.4 分析步骤
将待测乙炔气瓶的气门与试样入口5连接,打开旋塞2及旋塞4后,慢慢打开气门,用气瓶的试样气置换吸收管3内的空气,然后采样,先关闭2,顺次关闭4,断开气源,迅速转动4,使吸收管内部压力与外界气压相平衡。将溴化钾的溴饱和溶液充满吸收液贮存处1,吸收液液面距管口约15mm,慢慢转动2,使吸收液缓缓流入3.待1内的液体不再进入3内时,吸收完毕,读取3内液面刻度,此数值即作为乙炔纯度。
4.2.1.5 结果表示
乙炔纯度的体积分数,数值以%表示,以吸收管3内液面刻度读数为准。
取每瓶气的两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的体积分数之差不大于0.2%。
相关链接:溶解乙炔(一)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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