4.11.4 分析步骤

4.11.4.1 异丙醇内标溶液制备：取0.5mL异丙醇于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。

4.11.4.2 校正因子的测定：将0.5mL乙醇注入干燥已知质量的100mL容量瓶中，称量，乙醇质量为m1，用甲醇稀释至刻度后再称量，溶液质量为m2，此液为乙醇标准溶液。取6只干燥的25mL容量瓶，各加入约20mL平醇，用微量注射器(或微量移液吸管)分别注入100uL异丙醇内标溶液和0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL的乙醇标准溶液，用甲醇稀释至刻度、混匀，此溶液为校准用标准溶液(其中含有0mL乙醇标准溶液的为空白溶液)，分别测定乙醇和异丙醇的色谱峰面积，再减去空白的乙醇峰面积，得到校正峰面积，然后，按式(3)计算定量校正因子(f')：

式中：

m₁—乙醇标准溶液中乙醇的质量的数值，单位为克(g)；

m₂—乙醇标准溶液的质量的数值.单位为克(g)；

V—乙醇标准熔液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

A_i—乙醇的校正峰面积；

A_s—异丙醇峰面积

V₁—校准用标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)(V1=25)。

由各定量校正因子求出平均定量校正因了(f')。

4.11.4.3 试样的测定：取1只干燥的25mL容量瓶，用微量注射器注入100uL异丙醇内标溶液，用试样稀释至刻度、摇匀，测定乙醇和异丙醇的峰面积。

4.11.5 结果计算

乙醇的质量分数w₃，数值以%表示，按式(4)计算：

式中：

f'—平均定量校正因子；

Ai—乙醇峰面积；

As—异丙醇峰面积。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。当乙醇的质量分数小于等于0.01%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于30%；当乙醇的质量分数大于0.01%时，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。

5 检验规则

5.1 本标准所列项目均为型式检验项目，其中色度、密度、沸程、高锰酸钾试验、水分、酸度或碱度和羰基化合物含量为出厂检验项目。在正常生产情况下每月至少进行一次型式检验。

5.2 工业用甲醇应由质量检验部门进行检验，生产厂保证出厂的工业用甲醇符合本标准的要求。每一批出厂的工业用甲醇都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或批号、产品质量等级和木标准编号。

5.3 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批；但若干个生产批构成一个检验批的时问通常不超过一周。

5.4 采样按GB/T6678和GB/T660常温下为流动态液体的规定进行。所采样品总量不得少于2L，将样品充分混匀后，分装于两个干燥清洁带有磨口塞的玻璃瓶中。一瓶作为检验分析用，一瓶保留1个月，以备查验。

5.5 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行，检验结果如有一项不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用甲醇产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、本标准编号以及符合GB190规定的“易燃液体”和“有毒品”标志等。

6.2 工业用甲醇应用清洁干燥容器包装，包装容器应严加密封。

6.3 运输应遵守运输部门的有关规定。

6.4 中醇应贮存在干燥、通风、低温、不受日光直接照射并隔绝热源和火种的地方。

7 安全

7.1 危险警告：甲醇是无色易燃液体，闪点为8℃，自燃温度为436℃，甲醇蒸气在空气中爆炸范围的体积分数为6%～36.5%，甲醇蒸气对神经系统有刺激作用，吸入人休内，可引起失明和中毒。

7.2 安全措施：甲醇溢出时应立刻用水冲洗。着火时用砂子、泡沫灭火器、石棉布等进行扑救。应避免甲醇与皮肤接触，如果溅到皮肤上和眼睛里，应迅速用大量的清水冲洗，急速医疗。

相关链接：工业用甲醇（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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