4.10 硫酸洗涤试验

4.10.1 方法提要

在一定条件下，试样与硫酸混合，混合液与铂-钴标准比色溶液对比，进行目视比色法测定。

4.10.2 试剂

4.10.2.1 硫酸；

4.10.2.2 铂-钴标准比色溶液：按GB/T3143配制。

4.10.3 仪器

4.10.3.1 比色管：50mL；

4.10.3.2 滴定管(带聚四氟乙烯旋塞)：25mL。

4.10.4 分析步骤

4.10.4.1 试验中所用的玻璃仪器不能含有与硫酸显色的物质。用重铬酸钾硫酸洗液洗涤玻璃仪器，然后用水清洗，用清洁空气干燥或用与硫酸不显色的甲醇清洗，

4.10.4.2 取30mL试样于125mL三角瓶中，置于电磁搅拌器上，搅拌，匀速加入25mL硫酸，硫酸加入时间为5min±0.5min，室温下放置15min±0.5min，移入比色管中。取另一支比色管，加入50mL铂-钴标准比色溶液。在白色或镜面背景以上50mm～150mm轴向比色。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于5个铂-钴色号。

4.11 乙醇含量的测定

4.11.1 方法提要乙醇

用气相色谱法、在选定的工作条件下，使甲醇中的乙醇等杂质得到分离，用火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，根据内标法计算出乙醇的质量分数。

4.11.2 试剂和材料

4.11.2.1 无水乙醇；

4.11.2.2 异丙醇：色谱纯，内标物；

4.11.2.3 山梨醇：色谱固定液；

4.11.2.4 酸洗6201型担体：0.18mm～0.25mm；

4.11.2.5 甲醇：乙醇的质量分数不超过0.001%，如果乙醇含量大于此量，应扣除本底；

4.11.2.6 氢气：体积分数不低于99%，经硅胶与分子筛干燥、净化；

4.11.2.7 氮气：体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化；

4.11.2.8 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

4.11.3 仪器

4.11.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T9722-1988巾有关规定的任何型号的气相色谱仪。

4.11.3.2 色谱柱：固定相制备：称取30g山梨醇，置于600mL烧杯中，加入300mL甲醇溶解。将烧朴放在水浴上微热，山梨醇溶解后，加入70g酸洗6201型扣体，轻微搅拌，待甲醇溶剂燕发后，放入烘箱中干燥后筛分备用。色谱柱的装填和老化按GB/T9722-1988中7.1.3和7.1.4的规定进行。

4.11.3.3 记录器：色谱数据处理机或记录仪；

4.11.3.4 微量注射器：10uL、100uL。

4.11.3.5 典型工作条件：本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及工作条件也可采用。典型色谱图见图1和典型保留时间见表3。

表2 色谱柱及典型工作条件

图1 典型色谱图

表3 典型保留时间

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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