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4 试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。
分析中所用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。
4.1 色度的测定
按GB/T3143的规定进行.
4.2 密度的测定
按GB/T4472-1984中2.3.1比重瓶法的规定进行,也可采用其他能满足分析要求的试验方法。在15℃~35℃的范围内,试样密度的温度校正系数为0.00093g/(cm3·℃),比重瓶法为仲裁法。取内次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.0005g/cm3。
4.3 沸程的测定
按GB/T7534的规定进行,蒸馏烧瓶:100mL;温度计的示值范围为50℃~70℃,分度值为0.1℃。
4.4 高锰酸钾试验
按GB/T6324.3-1993中3.1日视比色法的规定进行、其中试样量为50mL,温度控制在15℃±C.5℃。标准比色液有效期限为3个月。
4.5 水混溶性试验
按GB/T6324.1的规定进行。选择试样与水混溶的比例分别为:1+3(优等品),1+9(一等品)。
4.6 水分的测定
按GB/T6283的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差值不大于0.01%。
4.7 酸度或碱度的测定
4.7.1 方法提要
试样用不含二氧化碳的水稀释,以溴百里香酚蓝为指示剂,试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸,试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液滴定游离碱。
4.7.2 试剂
4.7.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;
4.7.2.2 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.01mol/L;
4.7.2.3 溴百里香酚蓝指示液:1g/L;
4.7.2.4 不含二氧化碳水。
4.7.3 仪器
滴定管:10mL,分刻度为0.05mL。
4.7.4 分析步骤
4.7.4.1 试样用等体积的不含二氧化碳水稀释,加4~5滴溴百里香酚蓝指示液鉴别,呈黄色为酸性反应,测定酸度,呈蓝色则为碱性反应,测定碱度。
4.7.4.2 取50mL不含二氧化碳水,注入250mL三角瓶中,加4~5滴溴百里香酚蓝指示液。测定游离酸时,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色,加入50mL试样,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液山黄色变为浅蓝色,保持30s不褪色即为终点。测定游离碱时,用硫酸标准滴定溶液滴定,溶液由蓝色变为黄色,保持30s不褪色即为终点。
4.7.5 结果计算
酸度以甲酸(HCOOH)的质量分数w1计,数值以%表示;碱度以氨(NH3)的质量分数w2计,数值以%表示;分别按式(1)和式(2)计算:
式中:
V1—氢氧化钠标准滴定溶液(4.7.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL);
c1—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M1—甲酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(Mr=46.02);
Pt—测定温度t时的甲醇试样的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);
V2—硫酸标准滴定溶液(4.7.2.2)的体积的数值,单位为毫升(mL);
c2—硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M2—氨的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.03);
V—试样的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=50)。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于30%。
4.8 羰基化合物含量的测定
按GB/T6324.6的规定执行,其中用无羰基甲醇代替无羰基乙醇;波长为430nm;羰基化合物标准溶液浓度为30ug/mL[以甲醛(HCHO)计];测定温度不得低于8℃;测定结果以甲醛(HCHO)计。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。
4.9 蒸发残渣含量的测定
按GB/T6324.2规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
相关链接:工业用甲醇(一)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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