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3.14 铁(Fe3+)含量的测定极限值判定法
3.14.1 方法提要
样品中的铁(Fe3+)与N-苯甲酰苯基羟胺(试剂)络合,生成黄色络合物,用三氯甲烷萃取出来,与铁(Fe3+)标准比色溶液进行横向目视比色。检测范围为铁(Fe3+)2mg/L~20mg/L。
3.14.2 试剂
3.14.2.1 三氯甲烷。
3.14.2.2 盐酸溶液:1+1。
3.14.2.3 盐酸溶液:1+10。
3.14.2.4 N-苯甲酰苯基羟胺(钽试剂)乙醇溶液,20g/L:称取2g N-苯甲酰萃基羟胺(钽试剂),精确至0.1g,加20mL乙醇溶解,转移至100mL容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。该试剂变色即失效。
3.14.2.5 硫酸溶液:1+3。
3.14.2.6 铁(Fe3+)标准溶液:0.1mg/mL。
3.14.3 分析步骤
3.14.3.1 标准比色溶液的制备
在50mL比色管中,加10mL水,准确加入适量铁(Fe2+)标准溶液,加入1mL盐酸溶液(3.14.2.3),4mL钽试剂乙醇溶液,5.0mL三氯甲烷,振摇1min。其有机相即为标准比色溶液。加入的铁(Fe2+)标准溶液的量应根据样品的铁含量的极限值来确定,加入量的原则是标准比色溶液的颜色接近或深于样品溶液的颜色。
3.14.3.2 样品溶液的测定
称取1g或适量样品,精确至0.1g,置于烧杯中,加10mL盐酸溶液(3.14.2.2),加热至近干,用10mL水定量转移至50mL比色管中,加1mL盐酸溶液(3.14.2.3)、4mL钽试剂乙醇溶液、5.0mL二氯甲烷,振摇1min。将有机相与标准比色溶液以白色为背景进行日视比色。
3.15 钾(K+)、钠(Na+)、铁(Fe3+)、铜(Cu2+)、镍(Ni2+)含量的测定原子吸收法
3.15.1 方法提要
将样品稀释后,用火焰原子吸收法测定,利用吸收定律计算出待测元素的浓度。本方法的检测下限为0.2mg/L。
3.15.2 试剂
3.15.2.1 钠(Na+)标准溶液:0.1mg/mL。
3.15.2.2 钾(K+)标准溶液:0.1mg/mL。
3.15.2.3 铁(Fe3+)标准溶液:0.1mg/mL。
3.15.2.4 铜(Cu2+)标准溶液:0.1mg/mL。
3.15.2.5 镍(Ni2+)标准溶液:0.1mg/mL。
3.15.3 仪器
3.15.3.1 火焰原子吸收分光光度计。
3.15.3.2 元素空心阴极灯。
3.15.3.3 钠元素空心阴极灯。
3.15.3.4 铁元素空心阴极灯。
3.15.3.5 铜元素空心阴极灯。
3.15.3.6 镍元素空心阴极灯。
3.15.4 分析步骤
3.15.4.1 仪器准备
按照仪器说明书调节仪器,将各元素的空心阴极灯预热15min。建立操作条件,推荐的典型操作条件见表1。
表1 推荐的典型操作条件
3.15.4.2 标准曲线的绘制
分别取各被测元素的标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL.分别置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成各被测元素的混合标准系列溶液。
按仪器说明书设定原子吸收分光光度计的操作条件,按3.15.4.1调节波长,将标准系列溶液分别导入原子吸收分光光度计,以水调零,测定吸光度,以吸光度对浓度分别绘制各被测元素标准曲线。
3.15.4.3 样品分析
称取(5±0.1)g或适量样品,精确至0.001g,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,导入原子吸收分光光度计中,测定其吸光度,由标准曲线查得该元素的浓度。
3.15.5 结果计算
各被测元素的质量分数wi,数值以mg/kg表示,按式(6)计算:
式中:
ci—试样中各被测元素的浓度的数值,单位为微克每毫升(ug/mL);
m—样品质量的数值,单位为克(g);
100—试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后一位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg。
3.16 钴(Co2+)含量、锰(Mn2+)含量的测定原子吸收法
原子吸收法测定钴(Co2+)含量、锰(Mn2+)含量的方法参见附录A。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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