3.12 铜(Cu²⁺)含量的测定极限值判定法

3.12.1 方法提要

样品中的铜被硝酸氧化成铜离子，在微碱性溶液中，以柠檬酸铵为掩蔽剂，异辛烷为溶剂，使一乙基二硫代氨基甲酸铅与铜离子生成黄色络合物，与铜(Cu²⁺)标准比色溶液进行横向比色。检测范围为铜(Cu²⁺)0.1mg/L~2mg/L。

3.12.2 试剂

3.12.2.1 二乙基二硫代氨基甲酸钠。

3.12.2.2 硝酸铅。

3.12.2.3 异辛烷。

3.12.2.4 氨水。

3.12.2.5 柠檬酸铵溶液：200g/L。

3.12.2.6 盐酸羟胺溶液：100g/L。

3.12.2.7 硝酸溶液：1+2。

3.12.2.8 铜(Cu²⁺)标准溶液：0.01mg/mL，使用前配制。

3.12.2.9 酚酞指示液：1g/L。

3.12.3 分析步骤

3.12.3.1 铜显色液的配制

称取0.2g(精确至0.01g)二乙基二硫代氨基甲酸钠和0.2g(精确至0.01g>硝酸铅及1mL柠檬酸铵溶液于100mL烧杯中，加50mL水溶解，转移至1000mL分液漏斗中，加2滴~3滴酚酞指示液，用氨水调至溶液刚出现红色，加500mL异辛烷，剧烈振摇5min。将水相放入另一个1000mL分液漏斗中，加500mL异辛烷，剧烈振摇5min，弃去水相，将两个分液漏斗中的异辛烷萃取液分别用100mL水洗涤一次，弃去水相：合并有机相，用快速定性滤纸过滤于棕色瓶中，置暗处冷藏各用。

3.12.3.2 标准比色溶液的制备

准确移取适量铜(Cu²⁺)标准溶液，置于250mL分液漏斗中，加入15mL硝酸、5mL柠檬酸铵溶液、10mL氨水，加入(10±0.05)mL铜显色液，剧烈振摇5min，静置分层，弃去水相，有机相放入25mL比色管中，加入的铜(Cu²⁺)标准溶液的量应根据样品的铜含量的极限值来确定，加入量的原则是标准比色溶液的颜色要接近或深于样品溶液的颜色。

3.12.3.3 样品溶液的测定

称取1g或适量样品，精确至0.1g，置于100mL烧杯中，加10mL水，加15mL硝酸溶液，搅拌5min，加5mL柠檬酸铵熔液、10mL氨水，转移至另一个250mL分液漏斗中，加(10±0.05)mL铜显色液，以卜按与标准比色溶液的制备相同的方法处理并以白色为背景横向目视比色。

3.13 镍(Ni²⁺)含量的测定极限值判定法

3.13.1 方法提要

样品中的镍(Ni²⁺)与二甲基乙二醛肟(镍试剂)乙醇溶液络合，先后用三氯甲烷和盐酸溶液萃取，在强碱性溶液中，镍(Ni²⁺)与镍试剂显出棕红色，与镍(Ni2+)标准比色溶液进行横向目视比色。检测范围为镍(Ni²⁺)3mg/L~30mg/L。

3.13.2 试剂

3.13.2.1 过硫酸铵。

3.13.2.2 柠檬酸钠溶液：100g/L。

3.13.2.3 盐酸溶液：1+50。

3.13.2.4 二甲基乙二醛肟(镍试剂)乙醇溶液，10g/L：称取1g二甲基乙二醛肟(镍试剂)，精确至0.1g，置于50mL烧杯中，用乙醇溶解，转移至100mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，混匀，该试剂变色即失效。

3.13.2.5 氢氧化钠溶液：100g/L。

3.13.2.6 镍(Ni²⁺)标准溶液：0.1mg/mL。

3.13.3 分析步骤

3.13.3.1 标准比色溶液的制备

加20mL盐酸溶液于250mL分液漏斗中，准确加入适量镍(Ni²⁺)标准溶液，加5mL柠檬酸钠溶液，稀释至约50mL，加入5mL氨水，加入20mL镍试剂乙醇溶液，摇匀，放置3min。分别用15mL、10mL、5mL二氣甲烷萃取3次，合并下层二氯甲烷相，分别用10mL盐酸溶液萃取2次，合并上层盐酸溶液于50mL比色管中，加氨水至约30mL，加入0.5g过硫酸铵，放置20min。加入的镍(N^_i2+)标准溶液的量应根据样品的镍含量的极限值来确定，加入量的原则是标准比色溶液的颜色要接近或深于样品溶液的颜色。

3.13.3.2 样品溶液的测定

称取1g或适量样品，精确至0.1g，置于50mL烧杯中，用25mL水转移至250mL分液漏斗中，除不加镍标准溶液外，以下按标准比色溶液的制备方法同样处理并横向目视比色。

相关链接：乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法（六）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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