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A.1 方法提要
将样品稀释后,用火焰原子吸收法测定,利用吸收定律计算出待测元素的浓度。本方法的检测下限为0.5ug/mL。
A.2 试剂
A.2.1 钴(Co2+)标准溶液:1mg/mL。
A.2.2 锰(Mn2+)标准溶液:1mg/mL。
A.2.3 钴(Co2+)、锰(Mn2+)混合标准溶液,30mg/L:分别将1mg/mL的钴(Co2+)、锰(Mn2+)标准溶液混合并稀释至30mg/L的混合标准溶液。
A.3 仪器
A.3.1 火焰原子吸收分光光度计。
A.3.2 钴元素空心阴极灯。
A.3.3 锰元素空心阴极灯。
A.4分析步骤
A.4.1仪器准备
按照仪器说明书调解仪器,将钴和锰的空心阴极灯倾热15min。建立操作条件,推荐的典型操作条件见表A.1。
表A.1 推荐的典型操作条件
A.4.2 标样分析
用准备好的原子吸收分光光度计,进样测定钴(Co2+)、锰(Mn2+)混合标准溶液的吸光度值A0。
A.4.3 样品分析
称取1.0g样品,精确至0.1mg,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。取此液10mL于另一100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,分别测定此样品溶液钴元素和锰元素的吸光度值A。
A.5 结果计算
钴(Co2+)或锰(Mn2+)含量的质量分数w,数值以%表示,按式(A、1)计算:
式中:
A1—样品溶液中钴元素或锰元素的吸光度值;
C—钴(Co2+)、锰(Mn2+)混合标准溶液中钴(Co2+)或锰(Mn2+)浓度的数值,单位为微克毫升(ug/mL):
Ao—钴(Co2+)、锰(Mn2+)混合标准溶液中钴元素或锰元素的吸光度值;
m—试料质量的数值,单位为克(g);
100—样品溶液休积的数值,单位为毫升(mL);
10—样品的稀释倍数。
计算结果表示到小数点后一位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
相关链接:乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法(八)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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