3.10 硫酸盐(SO₄^2-)含量的测定极限值判定法

3.10.1方法提要

在酸性介质中，钡离子和样品中的硫酸根离子生成难溶的硫酸钡沉淀，使样品溶液浊，样品溶液同硫酸盐(SO₄^2-)标准比溶液进行轴向比较，判定硫酸盐含量的极限值。检测范围为硫酸盐(SO₄^2-)3mg/L~50mg/L。

3.10.2 试剂

3.10.2.1 盐酸。

3.10.2.2 乙醇。

3.10.2.3 氯化钡溶液：100g/L，称取100g氯化钡，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液出现浑浊时即失效。

3.10.2.4 硫酸盐(SO₄^2-)标准溶液：0.1mg/mL。

3.10.3 分析步骤

3.10.3.1 标准比浊溶液的制备

称取10g或适量样品，精确至0.1g，置于100mL烧杯中，加入6mL盐酸及10mL水，在水浴上蒸发至干，加入10mL水溶解，转移至50mL比色管中，稀释至刻度，混匀，为样品溶液。取25mL样品溶液于100mL烧杯中，加入3mL乙醇、5mL氯化钡溶液，混匀，加热至75℃，放置1h，过滤，将滤液置于50mL比色管中，准确加入适量硫酸盐(SO₄^2-)标准溶液，加入3mL乙醇、5mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，混匀。加入硫酸盐(SO₄^2-)标准溶液的量应根据样品的硫酸盐(SO₄^2-)含量的极限值来确定.加入量的原则是标准比浊溶液的浊度要接近或深于样品溶液的浊度。

3.10.3.2 样品溶液的测定

在剩余的样品溶液比色管中加入3mL乙醇、5mL氯化钡溶液.用水稀释至刻度，混匀。与标准比浊溶液同时放置1h后进行轴向目视比浊。

3.11 碘化物(Ⅰ-)含量的测定极限值判定法

3.11.1 方法提要

样品中的碘化物(Ⅰ-)被三氯化铁氧化为单质碘，单质碘用三氯中烷萃取，所呈紫色与碘化物(Ⅰ-)标准比色溶液进行横向目视比色。检测范围为碘化物(Ⅰ-)30mg/L~1000mg/L。

3.11.2 试剂

3.11.2.1 三氯甲烷。

3.11.2.2 三氯化铁溶液：100g/L，称取10g三氯化铁，精确至0.1g，置于50mL烧杯中，用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液使用前配制。

3.11.2.3 碘化物(Ⅰ-)标准溶液：0.1mg/mL。

3.11.3 分析步骤

3.11.3.1 标准比色溶液的制备

称取20g或适量样品，精确至0.1g，置于50mL烧杯中，用40mL水转移至250mL分液漏斗巾，加入5.0mL三氯化铁溶液，混匀，加入10mL三氯甲烷，放置5min，振摇1min，静置分层，弃去有机相，重复上述操作直至有机相不呈现紫色为止，分出水相于分液漏斗中。准确加入适量碘化物(Ⅰ-)标准溶液，加入5.0mL三氯化铁溶液，10mL三氯甲烷，放置5min，振摇1min，静置分层，弃去水相，将有机相分液于25mL比色管中。加入碘化物(Ⅰ-)标准溶液的量应根据样品的碘化物含量的极限值来确定，加入量的原则是标准比色溶液的颜色要接近或深于样品溶液的颜色。

3.11.3.2 样品溶液的测定

称取20g或适量样品：精确至0.1g：置于50mL烧杯中，用40mL水转移至分液漏斗中，加入5.0mL三氯化铁溶液.10mL三氯甲烷，以下按与标准比色溶液相同的方法处理并以白色为背景进行横向目视比色。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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