3.2.3 杂质含量的测定

3.2.3.1 方法提要

采用气相色谱法测定甲胺水溶液杂质，用热导检测器检测，外标法定量。

各胺中杂质的最低检出浓度见表1。

表1 工业甲胺水溶液中杂质的最低检出浓度

3.2.3.2 试剂和材料

3.2.3.2.1 甲醇；

3.2.3.2.2 四乙烯戊胺：化学纯；

3.2.3.2.3 氢氧化钾；

3.2.3.2.4 407有机担体：粒度(0.175～0.246)mm，相当于(80～60)目。

3.2.3.3 仪器、设备

3.2.3.3.1 气相色谱仪。

带热导检测器，恒温箱恒温精度±0.1℃。整机灵敏度大于或等于1000mV·mL/mg。

3.2.3.3.2 色谱柱。

柱管：柱长2m，内径2mm或3mm的不锈钢柱，或由使用者选择能满足分离要求的柱长和内径。固定相配比：407有机担体：四乙烯戊胺·氢氧化钾=90：9：1。

称取约0.1g氢氧化钾、约0.9g四乙烯戊胺于250mL烧杯中，用35mL甲醇溶解，然后倾入预先称好的407有机担体约9g，摇匀。于55℃恒温水浴上下至松散，在100℃烘箱中烘4～8h，取出放入硅胶干燥器中备用。

色谱柱的填允：色谱柱的出口端(连检测器一端)用少许坡璃棉及纱布堵塞后，抽真空，用小木極轻轻敲打色谱柱，缓缓倒入估定相，直至固定相不能冉装入，拆下色谱柱在另一端也堵上玻璃棉。固定相的填装量，内径2mm柱约为2.2g，内径3mm柱约为4.8g。

色谱柱的老化：新制备好的色谱柱，在柱温100℃、流量约30mL/min的载气(氮气)下老化至少8h，老化时柱末端应与检测器脱开。

3.2.3.3.3 色谱数据处理机或记录仪。

3.2.3.3.4 进样器：10uL微量注射器。

3.2.3.4 标准样

用称量法配制含有各杂质组分的甲胺水溶液标准样，其浓度接近于被测试样的浓度。

配制标准样所用的纯样要求为：一甲胺、二甲胺、三甲胺、氨水溶液样品在以下仪器操作条件下进样2uL不出杂质峰。无纯样时可减杂质空白。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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