1 范围

本标准规定了工业中胺水溶液的试验方法。

本标准适用于甲醇连续气相催化氨化法生产的甲胺配制的水溶液的测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)

3 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的二级水。本标准所用标准溶液在没有注明其他要求时，按GB/T601规定制备。

3.1 外观的测定

在50mL具塞比色管中注入甲胺试样25mL，在充足的光线下侧向观察。

3.2 主胺含量和杂质含量的测定

3.2.1 方法提要

第一步用盐酸标准滴定溶液测定甲胺水溶液的总碱度；第二步用气相色谱法测定溶液中的杂质。用总碱度减去杂质含量，得出被测试样的主胺含量。

3.2.2 总碱度的测定

3.2.2.1 试剂和溶液

3.2.2.1.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.2mol/L。

3.2.2.1.2 甲基红指示液：2g/L乙醇溶液，称取0.20g甲基红，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。

3.2.2.2 分析步骤

用1mL注射器，配5号封闭针头，吸取0.5g甲胺水溶液试样。擦干针头，立即用硅胶垫堵住，称量(精确至0.0002g)。取下硅胶垫，将针头立即插入盛有约25mL水的三角烧瓶中，慢慢将样品注入，注入后立即用硅胶垫堵住针头，称量(精确至0.0002g)。两次称量之差即为试样质量。在三角烧瓶中加入甲基红指示液2~3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色即为终点。

3.2.2.3 分析结果的计算

以主胺质量百分数表示的总碱度(X)按式(1)计算：

式中：V——滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

C——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试样的质量，g；

M——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的主胺的质量，一甲胺为0.03106，二甲胺为0.04508，三甲胺为0.05911。

3.2.2.4 允许差

取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差值为：

一甲胺≤0.06%；二甲胺≤0.09%；三甲胺≤0.12%。

相关链接：乌索酸纯度的测定—高效液相色谱法（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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