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3.2.3.5 分析步骤
3.2.3.5.1 色谱仪的启动
启动色谱仪,进行必要的调节,使之在最佳的操作条件下稳定工作。
3.2.3.5.2 推荐的仪器操作条件
柱温:约80℃或由使用者选择的适宜温度;
检测器温度:高于100℃的适宜温度;
汽化室温度:高于100℃的适宜温度;
热导桥流:200mA或由使用者选择的能满足测定要求的桥路电流值;
载气流速:以氢气为载气,流速约60mL/min或由使用者选择符合分离要求的载气流速。
色谱仪稳定在以上工作条件后,将得到一条稳定的基线,即可进行测试工作。
3.2.3.5.3 外标校正
每次分析试样前或后,用标准样进行外标校正,配好的标样连续进样两次以上,测出各杂质的峰面积AE或峰高hE,或由色谱数据处理机确定各杂质峰的校正因子作为外标定量计算用。
3.2.3.5.4 测定
在与分析标准样完全相同的操作条件下,用微量注射器从进样口注入试样2uL(试样与标准样的注入量相同),进样次数在两次以上,测出各杂质峰的面积Ai或峰高hi,作外标定量计算用,甲胺水溶液的典型色谱图见附录A(标准的附录)。
3.2.3.6 分析结果的计算
以质量分数表示的杂质含量(X0、X1、X2、X3)分别按式(2)、式(3)、式(4)、式(5)计算或由色谱数据处理机直接得出各杂质的含量:
式中:X0、X1、X2、X3——试样中氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺杂质的质量分数;
E0、E1、E2、E3——标准样中氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺杂质的质量分数;
A0、A1、A2、A3——试样中氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺杂质的峰面积;
AE0、AE1、AE2、AE3——标定时两针或两针以上的标样中氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺杂质的平均峰面积。
当采用峰高进行定量时,式(2)~式(5)用相应的峰高代替峰面积。
3.2.4 主胺含量的计算
以质量分数表示的试样中主胺含量分别按式(6)、式(7)、式(8)计算:
式中:
XM——一甲胺水溶液试样中一甲胺组分的质量分数;
XD——二甲胺水溶液试样中二中胺组分的质量分数;
XT—三甲胺水溶液试样中三甲胺组分的质量分数;
X——按试样主胺质量百分数计的总碱度;
X0、X1、X2、X3——分别为氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺杂质的质量分数;
分别为氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺杂质换算为主胺的换算系数;
M主——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的主胺质量,一甲胺为0.03106,二甲胺为0.04508,三甲胺为0.05911。
3.2.5 允许差
取两次以上测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的允许差值见表2。
表2 工业甲胺水溶液测定结果的允许差
相关链接:工业甲胺水溶液试验方法(二)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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