3.5色谱分析条件

推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表1，乌索酸含量的测定典型高效液相色谱图参见附录A图A.1，各组分的保留时间参见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表1色谱柱和典型色谱操作条件

3.6 分析步骤

3.6.1 乌索酸标准样品溶液的制备

称取0.010g乌索酸标准样品，精确至0.00001g，用甲醇溶解，转移至10mL容量瓶，用甲醇稀释至刻度。

3.6.2 样品溶液的制备

称取0.010g实验室样品，精确至0.00001g，用甲醇溶解，经0.45um滤膜过滤后置于10mL容量瓶，用甲醇稀释至刻度，作为样品溶液。

3.7 测定

按高效液相色谱操作规程开机预热，调节温度及流量，达到分析条件并基线平稳后，用微量进样针(HPLC专用)取标准样品溶液(3.6.1)10uL，进样(或自动进样)，记录标准样品溶液乌索酸峰面积A2；用微量进样针(TIPLC专用)取样品溶液(3.6.2)10uL，进样(或自动进样)，记录样品溶液乌素酸峰面积A1。

3.8 结果计算

乌索酸的质量分数w，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

A₁——样品溶液乌索酸峰面积；

A₂——标准样品溶液乌索酸峰面积；

m_s——标准样品溶液中乌索酸标准样品的质量的数值，单位为克(g)；

m——试样的质量的数值，单位为克(g)

w_s——乌索酸标准样品中乌索酸的质量分数，%。

4 重复性

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值或相对差值符合产品标准的规定。

5 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)样品名称、批号、采样地点、采样口期及时间等；

b)本标准代号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象和任何的细节及其说明；

e)分析人员姓名及分析日期。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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