A.1 总则

由于有毒，丙烯腈聚合物中必须尽量降低残留内烯腈单体的含量，因此，在某些情况下，可能需要测定残留丙烯腈单体含量小于3mg/kg的分析方法。在这种情况下，可以采用本附录所述方法，该方法最低检出限为0.3mg/kg～0.4mg/kg。

A.2 试剂

试剂的纯度和安全注意事项见本标准第4章。

A.2.1 1，2-丙二醇碳酸酯(PC)，沸点241℃～243℃。

A.2.2 丙腈。

A.2.3 丙烯腈。

A.2.4 参比聚合物：在100℃真空烘箱中将粉末、颗粒或碎片状聚合物热处理5天，使其不含有丙烯腈。

A.3 仪器

A.3.1 气相色谱仪

带有热氮检测器，进样口带加热或带自动气相进样系统。

气相色谱试验条件为：

色谱柱：长4m，内径为2.5mm的不锈钢柱，在粒径180um～270um(即50目～75日)硅藻土上涂质量分数为15%聚乙二醇(分子量]500)填充杆子，也可使用有相同性能的其他填充柱；柱温：70℃；

进样厂温度：140℃；

检测器温度：140℃；

载气：氦气；

载气的流速：1.0atm下载气流速25mL/min，出峰理想，分析速度快。在此条件下，丙烯腈保留时间大约340s，丙腈保留时间大约420s；

调节热氮检测器的空气流速(在1.5atm下)、氢气流速(在2.0atm)和极化电压，以获得最大灵敏度，并使噪音达到最小。

为了使热离子检测器的信号达到最优，应严格按仪器生产厂说明进行操作，检测器的灵敏度随着通过其中物质的增多而减小，所以选择溶剂时，尽可能选择挥发性低的溶剂，检测头(出一种碱金属盐组成)应定期进行清理(如当聚合物中丙烯腈含量为0.5mg/kg时，信噪比低于2.5)。

自动进样条件推荐如下：

进样器温度：140℃；

恒温箱温度：70℃；

恒温周期：16h；

进样时间；5s；

吹扫时间：30s；

复位间隔；30s；

A.3.2 样品瓶：带丁基胶垫和铝制盖子，自动进样25mL，手动进样50mL。

A.3.3 瓶盖密封器

A.3.4 微量注射器：0.1uL分度，10uL。

A.3.5 气体注射器：1mL(用于手动进样).

A.3.6 半微量天平：精度0.01mg。

相关链接：苯乙烯-丙烯腈共聚物残留丙烯腈单体含量的测定气相色谱法（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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