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1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业用丙烯腈中总氰含量的沉淀滴定法。
本标准适用于总氰含量(以氢氰酸计)大于0.00005%(m/m)的工业用丙烯腈试样。
2 引用标准
GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
用碘化钾碱性溶液萃取试样中的氰根(CN-),使之成为可溶性盐,然后以硝酸银标准滴定溶液滴定。
4 试剂与溶液
除另有注明外,所用试剂均为分析纯,所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。
4.1 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.01mol/L]:按GB601制备。
4.2 碘化钾碱性溶液:称取44.1g氢氧化钠和3.6g碘化钾,一并溶于700mL水中,然后加入180mL氨水,用水稀释至1L。
5 仪器与设备
5.1 微量滴定管:1.0mL,分度值0.01mL。
5.2 量筒:100mL。
5.3 容量瓶:1000mL。
5.4 分液漏斗:250mL。
5.5 锥形瓶:250mL。
6 采样
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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