5 仪器与设备

5.1 分光光度计：适宜于可见光区的测量。

5.2 吸收池：厚度为10mm.

5.3 制备无醛丙烯腈用的问流及蒸馏装置：为全玻璃系统，其中包括：

5.3.1 圆底烧瓶：500mL；

5.3.2 冷凝器：球形和真形；

5.3.3 接受器；

5.3.4 刻度量筒：500mL；

5.3.5 热源。

6 采样

按GB/T3723、GB/T6678，GB/T6680的规定采取样品。

分析步骤

7.1 标准曲线的绘制

用移液管吸取0.1%乙醛标准备溶液(4.5)0.5，1.0.1.5，2.0，2.5mL，分别置于五个50mL容量瓶中，用无醛丙烯腈(4.11)稀释至刻度。所得标准溶液的乙醛浓度相应为：0.0010，0.0020，0.0030，0.0040，0.0050%。

从上述五个容量瓶中各取1.0mL标准溶液，分别置于五个50mL容量瓶中，同时量取1.0mL无醛丙烯腈(4.11)置于另一个50mL容量瓶中，作为对照溶液。所有容量瓶中各加入25mL MBTH溶液(4.1)，混匀，静置45min。

再吸取2mL氧化剂溶液(4.2)加入各容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再静置45±5min，并在此时间范围内，于波长628nm处，以水作参比，用10mm吸收池测定各溶液的吸光度。

以乙醛浓度为横坐标，相应的吸光度(由每个乙醛标准溶液的吸光度扣除对照溶液的吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线。

注：如待测样品中含有阻聚剂MEHQ，则在加入MBTH溶液前，在每个容量瓶中各加入1mL MEHQ容液(4.3)。

7.2 试样测定

吸取1mL试样置于50mL容量瓶中，加入25mL MBTH溶液(4.1)静置45min。同时另取一容量瓶作一试剂空白。

以后步骤同(7.1)所述。根据测得的吸光度(此处为将试样溶液的吸光度扣除试剂空户的吸光度)，在标准曲线上查得总醛含量(以乙醛计)。

注：①如果试样中总醛含量大于0.0050%，则取样量减半。

②如试样中含有阻聚剂MEHQ，则在加入MBTH溶液前，在试剂空白中亦应加入1mL MEHQ溶液(4.3)。

8 结果的表示

取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果、两次测定结果之差应符合第9章规定的精密度。测定结果应精确至0.00001%。

9 精密度

9.1 重复性

在同一实验室，同一操作员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。

10 报告

报告应包括如下内容：

a.有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等；

b.本标准代号；

c.分析结果；

d.测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e.分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用丙烯腈中总醛含量的测定分光光度法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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