1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定丙烯腈中醛类化合物含量的分光光度法。

本标准适用于丙烯腈中总醛含量(以乙醛计)的测定，测定范围为0.00005～0.005%(m/m)。

2 引用标准

GB/T3723 工业用化学产品采样的安全通则

GB/T6678 化工产品采样总则

GB/T6680 液体化工产品的采样通则

GB 6682 分析实验空用水规格和试验方法

GB/T9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

3 方法原理

样品中的醛与3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)反应生成吖嗪，同时过量的MBTH被三氯化铁氧化成阳离子，该阳离子再与吖嗪反应生成有色的阳离子染料，于628nm处测量其吸光度。

4 试剂与溶液

除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。

4.1 0.008%-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)溶液：

称取0.08gMBTH试剂，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中。该溶液使用期不超过一周。

注：MBTH全名为3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone；LR级也可使用。

4.2 氧化剂溶液：

称取8.0g三氯化铁和8.0g氨基磺酸溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中。

4.3 对-羟基苯甲醚(MEHQ)溶液：

为0.004%(m/m)水溶液。

注：MEHQ全名为：4-mcthoxyphenol(monomethyl ether of hydroquinone)。

4.4 乙醛：含量大于99%。

4.5 0.1%(m/m)乙醛标准贮备溶液：

于50mL容量瓶中注入经冷却的无醛丙烯腈(4.11)至刻度并称重，用经冷却的50uL微量注射器吸取50uL乙醛(4.4)注入该容量瓶中并再次称重，二次称量都精确至0.0001g，根据称量计算标准贮备溶液的浓度。

4.6 氢氧化钠溶液：配制成20%(m/m)水溶液。

4.7 无水硫酸钠：优级纯。

4.8 浓盐酸。

4.9 732树脂。

4.10 2，4-二硝基苯肼。

4.11 无醛丙烯腈的制备：

推荐下列二种方法以供选用，处理后的丙烯腈需放入棕色瓶并冷藏，可保存一周。

方法A：取100mL丙烯腈置于分液漏斗中，加入90mL水，10mL氢氧化钠溶液(4.6)并振荡1min，分层后放出下层溶液，再在分液漏斗中加入10g无水硫酸钠(4.7)，振荡后将丙烯腈层滤出并进行蒸馏，收集沸程为75.5～79.5℃的中间馏分。

方法B：取100mL丙烯腈，加入1g 2，4-二硝基苯肼(4.10)，再加入经浓盐酸(4.8)浸泡过的732树脂(4.9)10g，加热回流4h后，蒸馏并收集75.5～79.5℃的中间馏分。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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