7 采样

按GB/T3723、GB/T6678GB/T6680的规定采取样品。

8 分析步骤

8.1 酸度的测定：准确量取75mL试样置于预先用氮气置换过的锥形瓶(6.1)中，加入5滴百里香酚蓝指示剂(5.6)，摇匀、盖上塞子，再用氮气置换5min，然后在继续通氮条件下，用氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液(5.5)滴定至出现蓝色并在30s内不消失为终点。

注：氮气流量为(200～500)mL/min。

8.2 pH值测定：准确量取不含二氧化碳的热馏水(5.7)760mL，置于1000mL烧杯中，准确加入试样50mL.混匀，按GB/T9724的规定步骤测定pH值。

8.3 滴定值测定：在8.2所配置的试样溶液中，边搅拌，边滴加硫酸标准滴定溶液(5.4)，直至试样溶液的pH值达到5.0为止。所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积数(mL)即为滴定值。

9 分析结果的表示

9.1 酸度计算

酸度以乙酸的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V—试样消耗氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

P—试样密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)；

0.06005—与1.00mL氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]相当的乙酸质量的数值，单位为克。

9.2 滴定值计算

滴定值Vy，以mL表示，按式(2)计算：

V_y=c/c_o×V.........(2)

式中：

c—硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

co—硫酸标准滴定溶液的理论浓度，数值为0.1000，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—试样消耗硫酸标准滴定溶液的休积数，单位为毫升(mL)。

9.3 结果的表示

取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，其数值按GB/T8170的规定进行修约，酸度精确至0.1mg/kg，pH值精确至0.01，滴定值精确至0.01mL。

10 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限(r)[以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提]：

滴定值： 不大于0.05mL。

11 报告

报告应包括如下内容：

a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等;

b）本部分编号；

c）分析结果,

d）测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明，

e）分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用丙烯腈—酸度、pH值和滴定值的测定（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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