3.5 测定步骤

3.5.1 仪器准备

用不锈钢毛细管将下列部件按顺序相连：色谱仪汽化室出门、预分离柱、反吹装置、分离柱、色谱仪热导池入口。连接处不得漏气，连接用不锈钢毛细管应尽可能短，其外部应用保温材质保温。

3.5.2 仪器流程图(见图1)

图1 气相色谱法仪器流程图

3.5.3 设定操作条件

根据仪器操作说明书，在色谱仪中老化色谱柱.然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。其他能达到同等分离程度的操作条件也可使用。

表1 推荐的典型操作条件

3.5.4 校正

在推荐的操作条件下，用气体进样阀注入与待测试样中氧含量相近的标准样品(3.2.3)，得到相应的氧的峰面积。

3.5.5 测定

取与标准样品相同体积的试样，用气体进样阀注入色谱仪，测定并记录试样中氧的峰面积，并与标准样品比较。

3.5.6 计算

样品中氧含量按式(1)计算：

式中：

p_i—样品中氧含量，单位为毫升每立方米(mL/m3)；

P_E—标准样品氧含量，单位为毫升每立方米(mL/m3)；

A_i—样品中氧相应峰面积；

A_E—标准样品中氧相应峰面积，

3.5.7典型色谱图(见图2)

图2典型色谱图

3.6 结果的表示

样品中的氧含量，用两次重复测定值的算术平均值表示，按GB/T8170修约，精确至1mL/m³。

3.7 重复性限

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的差值，不应超过表2重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提。

表2 气相色谱法分析样品中氧含量的重复性

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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