5 试剂与溶液

本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

本部分所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。

5.1 氢氧化钠；

5.2 氮气：纯度大于99.9%(体积分数)；

5.3 异丙醇：用经钠石灰除去二氧化碳的氮气吹洗(10～15)min；

5.4 硫酸标准滴定溶液；c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L；

5.5 氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液：c(NaOH-异丙醇)=0.01mol/L，按下述方法制备：配制氢氧化钠饱和异丙醇溶液，放置(3～4)d，以沉淀碳酸钠，然后吸取上层澄清溶液，其浓度以百里酚蓝为指示剂，用硫酸标准滴定溶液(5.4)标定。再用异丙醇(5.3)稀释至c(NaOH-异丙醇)=0.01mol/L。该溶液贮存于用橡皮塞盖紧的玻璃瓶中，此液在出现浑浊或经多次使用后应重新配制、标定。

5.6 白香酚蓝指示剂：1g/L的异内醇溶液。

5.7 不含一氧化碳的蒸馏水：将符合GB/T6682的三级水煮沸10min，冷却，密封保存待用(使用前制备)。

6 仪器和设备

6.1 带氮气吹管的具塞锥形瓶：250mL，其结构如图1所示。

图1 带氨气吹管的具塞锥形瓶

6.2 秒表；

6.3 pH计：测量精度0.02pH；

6.4 电磁搅拌器；

6.5 微量滴定管：5mL，分度值0.02mL；

6.6 移液管：2mL：

6.7 量筒：50mL、100mL、1000mL；

6.8 烧杯：1000mL；

6.9 氮气流量计。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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