5.3 卡尔·费休法——库仑电量法

5.3.1 方法提要

试样中的水分与电解液中的进行定量反应，反应式为：

H₂O+I₂+SO₂→2HI+SO₂

2I^-—2e→I₂

参加反应的碘的分了数等于水的分了数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测试样中的水含量。

5.3.2 仪器

5.3.2.1 库仑电量水分测定仪：检测灵敏度0.1ug水。或其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。

5.3.2.2 取样钢瓶：同5.2.2.1。

5.3.2.3 天平：最大称量不小于3000g，分度值0.01g。

5.3.2.4 玻璃注射器：不小于5mL。

5.3.2.5 进样针头：同5.2.2.4。

5.3.3 试剂

与库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。

5.3.4分析步骤

加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，使滴定池内达到无水状态。

将进样针头用不锈钢(或适宜材质)的大小接头与盛有试样的取样钢瓶出口阀连接，称量这个带有进样针头的取样钢瓶质量，精确至0.01g。将进样针头迅速插入库仑电量水分测定仪电解池的底部，打开取样钢瓶出口阀使液体试样流出，控制进样速度为(1～2)g/min，进样量约为10g，或根据含水量适当调整进样量。进样后再次称量带有进样针头的取样钢瓶质量，精确至0.01g。对沸点高的产品(如HCFC ₁₄₁b)，可采用玻璃注射器进样，进样结束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量。

5.3.5 结果计算

试样中水的质量分数w₂，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

m—试料中水的质量的数值，单位为克(g)；

m₁—进样前取样钢瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；

m₂—进样后取样钢瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)。

相关链接：工业用氟代烷烃中微量水分的测定（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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