5.2.3 试剂

5.2.3.1 无水甲醇：甲醇按GB/T6283-1986的4.1处理。或直接用无水甲醇；

5.2.3.2 卡尔·费休试剂：按GB/T6283-1986中4.12配制，使用时根据需要用无水甲醇稀释至含水量0.5mg/mL～1.0mg/mL。或使用市售试剂；

5.2.3.3 水。

5.2.4 分析步骤

5.2.4.1 卡尔·费休试剂的标定

卡尔·费休试剂应每大标定。

加一定量的无水甲醇于滴定瓶中，浸没电极，接通电源，开动电磁搅拌器，将测定开关旋至“校正”位置，调整电位，使微安表指针移至满刻度，然后将测定开关旋全“测定”位着，微安表指针下降至零点。在搅拌下，用卡尔·费休试剂滴定至指针向满刻度方向偏转至某一位置，停留30s指针不回转即为终点，此时溶液由浅黄色变为琥珀色。

用10uL微量注射器吸取2uL～4uL水，并称量，精确至0.1mg。从进样口将水注入滴定瓶中，再次称量注射器，精确至0.1mg，得到加入的水的质量。与上述操作相同，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点记录消耗卡尔·费休试剂的体积。

卡尔·费休试剂对水的滴定度T，数值以mg/mL表示，按式(1)计算：

式中：

m—加入水的质量的数值，单位为毫克(mg)；

V—标定时消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)。

5.2.4.2 试样的测定

加一定量的无水甲醇于滴定瓶中，浸没电极。按5.2.4.1规定的步骤，用卡尔·费休试剂滴定无水甲醇至终点、
称量装有试样的带进样针头的取样钢瓶，精确至0.1g。进样针头通过硅橡胶垫插入滴定瓶底部，打开取样钢瓶出口阀使液体试样流出，边搅拌边注入试样，进样速度为3g/min～5g/min，进样量30g～100g，或根据试样含水量和所用仪器调整进样量。为避免出口阀附近结霜，可用吹风机加热。进样完毕后，关闭阀门，拔出进样针头，再次称量带进样针头的取样钢瓶，精确至0.1g。对沸点高的产品(如HCFC₁₄₁b)，可迅速进样，进样约需2min，或采用玻璃注射器(5.2.2.8)进样，进样时须保证尾气畅通。

在搅拌下，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录消耗卡尔·费休试剂的体积。

5.2.4.3 结果计算

试样中水的质量分数w₁，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

T—卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V—滴定时消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m₁—进样前取样钢瓶或玻璃注射器和试料的质量的数值，单位为克(g)；

m₂—进样后取样钢瓶或玻璃注射器和试料的质量的数值，单位为克(g)。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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