5.4 电解法

5.4.1 方法原理

被测试样以气体导入电解池：其水分被池内吸湿剂五氧化二磷薄膜吸收，同时被定量电解。

在25℃、101.3kPa，气体试样流速100mL/min连续通过的情况下，试样中水分的质量分数为0.0001%，电流为13.4uA。从仪器上可以直接读取被测试样中的水分。

5.4.2 仪器

微量水分测定仪，装置示意图见图4。

图4 电解法微量水分测定仪装置示意图

5.4.3 分析步骤

5.4.3.1 系统干燥

对于长期停用或重新涂敷电解池的仪器，测量前应进行干燥处理。工业氮气作为干燥气时，应接干燥器(5)(内填5A分子筛)。关闭针形阀(12)、(13)，接通氮气，将控制阀(9)置于“干燥”位置，缓慢开启针形阀(12)使氯气以1000mL/min的流量吹扣系统10min。

5.4.3.2 电解池的干燥

将控制阀(9)置于“干燥”位置，缓慢开启针形阀(13)，同时调小针形阀(12)(不要完全关闭)，控制氮气流量在20mL/min～50mL/min，直至表头水分读数值(体积比)降至5以下，关闭减压阀(4)。

5.4.3.3 试样的测定

利用四通阀(6)将干燥气源切换至被测试样气源，控制阀(9)置于“干燥”位置，调节针形阀(13)使测量流量为100mL/min；调节针形阀(12)使旁通流量为1000mL/uin，待表头水分读数值(体积比)降至5以下后记录读数，该值为仪器本底值A。

将控制阀(9)转换至“测量”位置，保持测量和旁通流量不变，待表头示值相对稳定后记录读数，此值为测定值B。

5.4.4结果计算

试样中水的质量分数w₃，数值以%表示，按式(4)计算：

w₂=(B-A)·K×10^-4.......................(4)

式中：

A——仪器本底的数值；

B——试样的测定数值；

K——换算系数，按下式计算。

6 允许误差

6.1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

6.2 两次平行测定结果的绝对差值见表1。

表1 测定结果的绝对差值

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。