1 范围

本标准规定了工业用氟代烷烃中微量水分测定的试验方法：卡尔·费休法—一容量法、卡尔·费休法―库仑电量法和电解法。电解法不适用于沸点相对较高的氟代烷烃。

本标准适用于工业用氟代烷烃中微量水分的测定

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为木标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992，neqISO3696：1987)

3一般规定

3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。

3.2 试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管，干燥剂应及时更换。

3.3 试验中所用的取样钢瓶、采样导管及注射针等仪器应干燥，避免测定误差。

3.4 试验方法中需要搅拌时，搅拌速度应保持一致；终点判断保持一致；避免引起较大的测定误差。

4 采样和样品的预处理·

根据相应的产品标准规定进行。

5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 卡尔·费休法——容量法

5.2.1 方法提要

试样中的水分与卡尔·费休试剂定量反应，卡尔·费休试剂预先用水准确标定其滴定度，以“死停点”判断终点。根据滴定时消耗卡尔·费休试剂的豪升数和它的滴定度，计算试样巾水的含量。

反应式：H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH=2C₅H₅N·HI+C₅H₅NH·SO₄CH₃(浅棕黄色)

5.2.2 仪器

5.2.2.1 取样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，工作压力大于3.0MPa，示意图见图1。

图1 取样钢瓶示意图

5.2.2.2微量水分测定仪，示意图见图2。

图2 微量水分测定仪示意图

5.2.2.3 滴定瓶：500mL。

5.2.2.4 进样针头：针长150mm～200mm，内径0.5mm～0.7mm，示意图见图3。

图3 进样针头示意图

5.2.2.5 天平；最大称量不小于3000g，分度值0.1g。

5.2.2.6 电子天平：分度值0.0001g。

5.2.2.7 微量注射器：10uL。

5.2.2.8 玻璃注射器：不小于5mL。

5.2.2.9 微量滴定管：5mL。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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