4 薄膜覆盖电池电化学法

4.1 方法概要

当气体以恒定速率流经装有原电池(燃料电池)的测量室时，气体中的氧分子扩散透过原电池表面覆盖的聚合物薄膜，在不活泼金属制成的阴极发生还原反应，氧分子从外电路得到电子：

O₂+2H₂O+4c=4OH^-

同时铅阳极被含水胶状电解质中的KOH腐蚀发生氧化反应，向外电路输出电子：2OH^-+Pb=PbO+H₂O+2e
原电池总反应为：

2Pb+O₂=2PbO

外电路电流的大小与气体中氧的分压成比例，即在总爪恒定下，电流与气体中氧的浓度成比例。

4.2 试剂与材料

4.2.1 制备标准样品用气休

氮气或氩气：纯度不小于99.999%(体积分数)，氧含量不大于2mL/m³。

氧气：纯度不小于99.99%(休积分数)。

4.2.2 系列氧标准气：氧含量为50mL/m³～5000mL/m^³，底气为氮气或氩气。

4.2.3 压缩空气：无油、干燥。

4.3 仪器

4.3.1 测氧仪：用于测定气体样品，由检测电池和放大器组成。检测电池的外部尤极性；放大器用于温度补偿和指示电池的电流变化。仪器的检测限小于1mL/m。

4.3.2 原电池：阴极构造为银、金、铂等不活泼金属；阳极构造为铅或锌。保证电池中含有的胶状电解液处于湿润状态。

4.3.3 流量计：100mL/min～1L/min；

4.3.4 螺旋不锈钢管：内径3mm，长5m；

4.3.5 增湿器：容器中装有塑料筒，其上绕有长1m、内径1mm的硅胶管；

4.4 采样

采样步骤同3.4，薄膜覆盖电池电化学法可用于现场检测。

4.5 测定步骤

4.5.1 仪器组装

依次连接样品或标准气源、流量调节阀、测氧仪，连接管线均为不锈钢管，测氧仪出口接一根50cm长、3mm内径不锈钢管，然后再以适当方式连接至流量计。

4.5.2 仪器流程图(见图3)

图3 测氧仪仪器流程图

4.5.3测量装置的检查

在正式测定以前，应检查连接管线和接头是否存在渗漏。将气体流速提高到正式测定所采用的气体流速的两倍，测氧仪的读数应观察不到明显的变化，否则说明测量装置存在渗漏。

4.5.4校正

按仪器使用说明书用大气或适当氧含量的标准气体校正仪器，大气或标准气体的流速应与测定样品时采用的气体流速一致。

4.5.5样品测定

按4.5.1所述组装仪器，并按仪器使用说明准备仪器和调整工作参数。以给定的流速导入气态样品，样品气的流速以测氧仪能获得稳定的读数为宜，读数稳定时间不小于2min。

为保持仪器良好的工作状态，定期用经增混器增湿的氮气流以1L/h～2L/h的流速流经测量池以保持原电池胶状电解质的水分。在测定前后，用高纯氮气以较低的流速冲洗测量室。

4.6结果的表示

样品中的氧含量，用两次重复测定值的算术平均值表示，按GB/T8170修约，精确至1mL/m。

4.7重复性限

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的差值，不应超过表3重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。

表3薄膜覆盖电池电化学法测定样品氧含量的重复性

5报告

报告应包括如下内容：

a)有关样品所需的所有资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本标准的编号；

c)标准样品中的氧含量；

d)测定结果；

e)分析人员的姓名和分析日期等；

f)在测定期间观察到的任何异常情况的详细记录。

相关链接：工业用丁二烯液上气相中氧的测定（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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