6 采样

按GB/T3723、GB/T13289和GB/T 13290规定的安全与技术要求采取样品。

7 分析步骤

7.1 设定操作条件

根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1、表2或表3所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。

7.2 校正

用气体进样阀，在规定的条件下向色谱仪注入1mL～3mL标样(4.5)进行测定，等二氧化碳或乙炔出峰完毕后，切换反吹阀，以便尽快赶出乙烯或丙烯。重复测定2次，计算一氧化碳、二氧化碳或乙炔的平均峰面积As。

7.3 试样测定

取与标样相同进样休积的气体试样，用气体进样阀注入色谱仪，重复测定2次，记录一氧化碳、二氧化碳或乙炔的峰面积，与相应的外标峰面积进行比较。

注：液态丙烯进样时应采取措施确保液态丙烯完全气化，也可采用闪蒸进样器或水浴等方式进行气化。

8 分析结果的表述

8.1 计算

8.1.1 一氧化碳、二氧化碳或乙炔的含量中，以毫升每立方米计(mL/m³)，按式(1)计算：

式中：

ΦS—标样中一氧化碳、二氧化碳或乙炔的含量，单位为毫升每立方米(mL/m³)；

Ai—被测样品中一氧化碳、二氧化碳或乙炔的峰面积；

As—标样中一氧化碳、二氧化碳或乙炔的峰面积。

8.2 结果的表示

8.2.1 分析结果的数值按GB/T8170规定进行修约，取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。

8.2.2 报告一氧化碳、二氧化碳或乙炔的含量应精确至1mL/m³。

9 精密度

9.1 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表4列出的重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提。

表4重复性限(r)

9.2 再现性

在任意两个不同实验室，由不同操作人员，用不同仪器和设备，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个测试结果，对乙炔含量为(5～20)mL/m³的试样，其差值应不大于其平均值的30%，以大于其平均值30%的情况不超过5%为前提。

10 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本标准编号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定气相色谱法（二）

文章来源：《有机合成安全学》

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