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5 仪器
5.1 蒸馏烧瓶
耐热玻璃制成,容量为100mL或200mL,如图1所示。
5.2 温度计
棒状水银-玻璃型,充氮、搪瓷衬底,且符合表1要求。若采用全浸式温度计,分度值应为0.1℃或0.2℃,并应采用辅助温度计对主温度计在蒸馏过程中露出塞上部分的水银柱进行校正,辅助温度计一般为棒状水银-玻璃型,温度范围为(0~50)℃,分度值为1℃。
使用者可根据被測物质的特点选择满足精度要求的其他温度计。
温度计在使用之前应进行检定。
表1 温度计规格
5.3 通风罩和耐热隔板
使用煤气灯的通风罩,截面为矩形,上顶和下底均开口,用0.7mm或0.8mm厚的金属板制成,通风罩的两个正面各有两个直径为25mm的圆孔,其中心应低于罩顶端约215mm。通风罩的四个面上,每一面都有3个直径为12.5mm的圆孔,其中心应在通风罩底端以上25mm,通风罩两侧顶端向下开有竖直的槽,用于安装冷凝管。通风罩正面开门。通风罩尺寸及孔的位置如图2所示,通风罩中水平支撑内块硬质的6mm厚的石棉耐热隔板。中间开有圆孔,上块孔径约为50mm。下块孔径约为110mm,两孔在同一圆心上。耐热隔板应与通风罩的四壁严密吻合,确保热源产生的热量不从四边散发出来。石棉耐热隔板也可用陶瓷架和陶瓷板代替。
当使用电加热器时,可用一个厚度为(3~6)mm、中心孔直径为32mm或38mm、边长为150mm的正方形陶瓷板,直接放在电加热器上。当使用电加热器时,通风罩下部可用调节支架来调节,使加热器适合蒸馏烧瓶的高度,见图3。
图1 蒸馏烧瓶
图2 使用煤气灯的蒸馏装置
图3 使用电加热器的蒸馏装置
文章来源:《有机合成安全学》
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