5 仪器

5.1 气相色谱仪：配置十通阀进样装置(定量管容积1mL～3mL)和反吹装置，分流进样系统和氢火焰离子化检测器(FID)，并能按表l或表3条件操作的任何双气路气相色谱仪。测定一氧化碳，二氧化碳还需配置镍转化炉催化加氫装置。该仪器对本标准所规定杂质的最低检测浓度所产牛的峰高应至少大于噪音的两倍。仪器十通阀连接和反吹装置见图1和图2。满足本标准分离和定量效果的其他进样和反吹装置也可使用。

注：测定乙炔不需要连接镍转化炉。

图1 取样及反吹状态下十通阀连接图

注：测定乙炔不需要连接镍转化炉。

图2 进样状态下十通阀连接图

5.2 色谱柱：本标准推荐测定一氧化碳、二氧化碳的色谱柱及典型操作条件见表1.典型色谱图见图3和图4；本标准推荐测定乙炔的色谱柱及典型操作条件见表3，典型色谱图见图5和图6。能给出同等分离和定量效果的其他色谱柱和分析条件也可使用。

5.3 镍转化炉：镍转化炉足将一氧化碳、二氧化碳催化加氢转化为甲烷的装置，由镍催化加氢柱和加热装置组成。推荐镍催化加氢柱的操作条件见表2(填充柱和毛细管柱操作条件相同)。

镍催化加氢柱按如下方法制备：称取200g硝酸镍溶于90mL蒸馏水中，加入80g 6201色谱担体或其他合适的载体，煮沸(5～10)min后，冷却，过滤，将担体放置蒸发皿中，于105℃下烘干，再放置电炉上缓缓加热(应在通风橱中)，直至红棕色二氧化氮赶尽，于450℃并通氮气下灼烧7h后，冷却，得到氧化镍催化剂。装入清洁、干燥的不锈钢柱管内，于350℃～380℃温度下通氢气(流量约为50mL/min)4h，使其还原成镍催化剂即可使用。制得的镍催化加氢柱应密封保存，防止接触空气、水后降低催化剂的活性。

注：应定期采用标样检查镍催化加氢柱的反应活性。

5.4 记录装置：电子积分仪或色谱数据处理装置。

表1 一氧化碳、二氧化碳测定用色谱柱及典型操作条件

表2镍催化加氢柱操作条件

图3 乙烯、丙烯标样在TDX-01填充柱上的典型色谱图

图4 乙烯.丙烯标样在Carbobond毛细管柱上的典型色谱图

表3 乙炔分析色谱柱及典型操作条件

图5 乙烯、丙烯标样在TDX-01填充柱上的典型色谱图

图6 乙烯、丙烯标样在Carbobond毛细管柱上的典型色谱图

文章来源：《有机合成安全学》

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