1 范围

本标准规定了测定工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔含量的气相色谱法。

本标准适用于乙烯、丙烯中含量不低于1mL/m³的一氧化碳、不低于5mL/m³的二氧化碳和不低于1mL/m³的乙炔的测定。

本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用干本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999，idt ISO 3165：1976）

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 13289 工业用乙烯液态和气态采样法(GB/T 13289-1991，neq ISO 7382：1986)

GB/T 13290 工业用丙烯和丁二烯液态采样法(GB/T 13290-1991，neq ISO 8563：1987)

3 方法提要

气体试样(或液体试样气化后)通过进样装置被载气带入填充柱或毛细管色谱柱，使氧化碳、二氧化碳或乙炔与其他组分分离。一氧化碳、二氧化碳经催化加氢转化为甲烷。用氢火焰离子化检测器(FID)检测，记录各杂质组分的色谱峰面积，采用外标法定量。

氧化碳、二氧化碳转化成甲烷的反应原理如下：

4 试剂与材料

4.1 载气

氮气：纯度(体积分数)≥99.995%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。

氢气：纯度(体积分数)≥99.995%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。

4.2 燃烧气

氧气，纯度(体积分数)≥99.0%。

4.3 空气

经硅胶及5A分子筛干燥、净化。

4.4 制备标样用气体

4.4.1 乙烯：纯度(体积分数)不小于99.95%，应不含一氧化碳、二氧化碳和乙炔。

4.4.2 氮气：纯度(体积分数)不小于99.999%，应不含一氧化碳、二氧化碳和乙炔。

4.4.3 一氧化碳：纯度(体积分数)大于99%的商品一氧化碳：也可用下法制备纯一氧化碳：用甲酸和浓硫酸在水浴上加热至80℃脱水制得的一氧化碳经50%碱液、焦性没食子酸碱溶液，再经氯化钙和五氧化二磷进行净化、干燥。待容器中空气排尽后，即可进行收集，纯度达99%以上。

4.4.4 二氧化碳：纯度(体积分数)大于99%的商品二氧化碳，也可用下法制备纯二氧化碳：用碳酸钠与稀盐酸反应，经浓硫酸干燥后制得，纯度可达99%以上。

4.4.5 乙炔：纯度(体积分数)大于90%，可使用纯度为99%以上的商品乙炔，也可用下法制备纯乙炔：取电石数十克，装入500mL三门烧瓶中，将适量水注入三门烧瓶上的分液漏斗内.逐滴加入三口烧瓶中。产生的乙炔需经20%(质量分数)的氢氧化钠溶液，20%(质量分数)的铬酸酐溶液净化。待容器中的空气排尽后即可进行收集。乙炔纯度可达99%以上。

4.5 标样

一氧化碳、二氧化碳或乙炔标样可由市场购买有证标样或自行制备，底气为氮气或乙烯(4.4.1)应不含一氧化碳、二氧化碳或乙炔，否则应予以修正。标样中一氧化碳、二氧化碳或乙炔的含量应与待测试样中浓度接近。

相关链接：工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法（三）

文章来源：《有机合成安全学》

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