6采样

按GB/T13289、GB/T13200和GB/T3723规定的安全与技术要求采取样品。

7测定步骤

7.1设定操作条件

根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。

7.2 校正

用气体进样阀，在规定的条件下向色谱仪注入1mL～3mL标样，待甲烷流出后切换反吹阀，重复测定两次，计算氧的平均峰面积或峰高，作为定量计算的依据。两次重复测定的峰面积或峰高之差应不大于其平均值的5%。

7.3 试样测定

取与标准气样相同体积的气体试样，用气体进样阀注人色谱仪，重复测定两次，记录并测得氢的峰面积或峰高，并与外标样进行比较。

注：液态丙烯进样时应采取措施确保液态内烯完全气化：可采用闪蒸进样器或水浴等方式进行气化。

8分析结果的表述

8.1计算

乙烯、丙烯中氢含量以毫升每立方米(mL/m³)计，按式(1)计算：

式中：

Φ_i—标样中气的含量，单位为毫升每立方米(mL/m³)；

A_s—标样中氢的峰面积或峰高；

A_i—试样中氢的峰面积或峰高。

8.2 结果的表示

8.2.1 对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170 规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。

8.2.2 报告氢的含量，应精确至1mL/m³。

9 精密度

9.1 重复性

在同一实验空，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果，对氢含量为5mL/m³～20mL/m³的试样：其绝对差值不大于其平均值的10%，以大于其平均值10%的情况不超过5%为前提。

9.2 再现性

在两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个测试结果，对氢含量为5mL/m³～20mL/m³的试样，其绝对差值不大于其平均值的30%，以大于其平均值30%的情况不超过5%为前提。

10 试验报告

试验报告应包括下列内容；

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、果样地点、采样日期、采样时间等；

h)本标准代号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析口期等。

文章来源：《有机合成安全学》

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