5 仪器

5.1气相色谱仪

具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定最低测定浓度的杂质所产生的峰高至少大于仪器噪音的两倍。而且，当采用归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必须满足要求。
该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，能满足色谱分离要求。在整个分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，以使保留时间能达到0.05min(3s)的重复性。

5.2色谱柱

本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型的色谱图见图1。杂质的出峰顺序及相对保留时间取决于Al₂O₃ PLOT柱的去活方法，使用时必须用标准样品加以验证。其他能达到同等分离效率的色谱柱亦可使用。

表1 色谱柱及典型操作条件

5.3 进样装置

5.3.1 液体进样阀(定量管容积1uL)或其他合适的液体进样装置。

凡能满足以下要求的液体进样阀均可使用；在不低于使用温度时的丙烯蒸气压下，能将丙烯以液体状念重复进样，并满足色谱分离要求。

液体进样装置的流程示意图见图2。要求金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2um～4um，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛田管(或减压阀)，以避免样品汽化，造成失真，影响进样重复性。进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品冲洗定量管数秒钟后：即可操作进样阀，将试样注入色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。

图1 典型的色谱图

图2 液体进样装置的流程示意图

5.3.2气体进样阀(定量管容积为0.5mL)

气体进样使用图3所示的小量液体样品汽化装置，以完全地汽化样品，保证样品的代表性。

首先在E处卸下容积约为1700mL的进样钢瓶，并抽真空(<0.3kPa).然后关闭阀B，开启阀Ｃ和D，再缓慢开启阀B，控制液态样品流入管道钢瓶，当阀B处有稳定的液态样品溢出时，立即依次关闭阀B、C和D，管道钢瓶中即取得了小量液态样品。

将已抽真空的进样钢瓶连接于E处，先开启阀A，后开启阀B，使液态样品完全汽化于进样钢瓶中。此时，连接于进样钢瓶上的真空压力表应指示在(50～100)kPa范围内。最后，关闭阀A，卸下进样钢瓶，并将其与色谱仪的气体进样阀连接，便可进行测定。

注：盛有液态样品的采样钢瓶应在实验室里放置足够时间，让液态样品的温度与室温达到平衡后再进行上述操作。当管道钢瓶中取得小量液态样品后，应尽快完成汽化操作.避免充满液态样品的管道钢瓶随停留时间增加爆裂的可能性。

图3 小量液态样品汽化装置示意图

5.4 记录装置

任何能满足测定要求的积分仪或色谱数据采集系统均可使用。

文章来源：《有机合成安全学》

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