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1 范围
1.1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用丙烯中体积分数不小于0.0002%的甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、环内烷、异丁烷、正丁烷、内二烯、乙炔、反-2-丁烯、1丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯、1,3-丁二烯、甲基乙炔等烃类杂质的方法。丙烯的体积分数可由100.00%减去杂质的总量求得。
由于本标准不能测定所有可能存在的杂质,如氢气、氧气、一氧化碳、一氧化碳、水、齐聚物及醇类化合物等,所以要全面表征丙烯样品还需要应用其他的试验方法。
1.2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此,本标准的使用者应事先建立适当的安全与防护措施,并确定适当的管理制度。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T3393—1993工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法
GB/T3394—1993工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定气相色谱法
GB/T3396—2002工业用乙烯,丙烯中微量氧的测定电化学法
GB/T3723—1999工业用化学产品采样安全通则(idt ISO 3165:1976)
GB/T3727—2003工业用乙烯、丙烯中微量水的测定
GB/T8170—1987数值修约规则
GB/T9722—1988化学试剂气相色谱法通则
GB/T12701—1990工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定气相色谱法
GB/T13290—1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法
GB/T19186—2003工业用丙烯中齐聚物含量的测定气相色谱法
3 方法提要
3.1 校正面积归一化法
在本标准规定的条件下,将适量试样注入色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积,以校正面积归一化法计算每个组分的体积分数。氧气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物及醇类化合物等杂质用相应的标准方法进行测定,并将所得结果与本标准测定结果进行归一化处理。
3.2 外标法
在本标准规定的条件下,将待测试样和外标物分别注入色谱仪进行分析。测定试样中每个杂质和外标物的峰面积,由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量.丙烯浓度可由100.00%减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物及醇类化合物等杂质的总量求得。
4 试剂和材料
4.1 氯气
载气,气体纯度≥99.99%(体积分数)。
4.2氮气
载气或补充气,气体纯度≥99.99%(体积分数)。
4.3 标准试剂
所需标准试剂为1.1所述的各种烃类,供测定校正因子和配制外标标样用,其质量分数应不低于99%。
文章来源:《有机合成安全学》
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