6 采样

按GB/T3723-1999和GB/T13290-1991所规定的安全与技术要求采集样品。

7 测定步骤

7.1 校正面积归一化法

7.1.1 设定操作条件

根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。

7.1.2 校正因子的测定

a)标准样品的制备

已知烃类杂质含量的液态标样可由市场购买有证标样，或用重量法自行制备，标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近。盛放标样的钢瓶应符合GB/T13290-1991的技术要求。制备时使用的丙烯本底样品，需事先在本标准规定条件下进行检查，应在待测组分处无其他烃类杂质流出，否则应予以修止。

b) 按GB/T9722-1988中8.1规定的要求，用上述混合标样在本标准推荐的条件下进行测定，并计算出其相应的校正因子。

7.1.3 试样测定

用符合5.3要求的进样装置，将适量试样注入色谱仪，并测量各组分的色谱峰面积。

7.1.4 计算

按校正面积归一化法计算每个杂质和丙烯的体积分数，并将用其他标准方法(见规范性引用文件)测定的氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物及醇类化合物等杂质的总量，对此结果再进行归一化处理。按式(1)计算每一烃类杂质或丙烯的体积分数。

式中：

Φi—试样中杂质i或丙烯的休积分数，%；

Ai—试样中杂质i或丙烯的峰面积；

Ri—杂质i或丙烯的校正因子；

Φs—用其他方法测定的所得到杂质的总体积分数，%。

7.2 外标法

7.2.1 按7.1.1待仪器稳定后，用符合5.3要求的进样装置，将同等体积的待测样品和标样分别注入色谱仪，并测量除丙烯外所有烃类杂质和外标物的峰面积。

标样两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值供定量计算用。

7.2.2 计算

7.2.2.1 按式(2)计算标样中每个组分的外标定量校正因子。

f_i=c_s÷A_s……(2)

式中：

f_i—组分：的外标定量校正因子；

c_s—标样中组分i的浓度，%(体积分数)；

A_s—标样中组分i的峰面积。

7.2.2.2 按式(3)计算试样中每个烃类杂质组分的体积分数，%。

Φ_i=f_i×A_i………(3)

7.2.2.3 累计各个烃类杂质组分的含量得到烃类杂质总量，丙烯的体积分数可由100.00%减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的氢气(GB/T3393-1993)、氧气(GB/T3396-2002)、一氧化碳和二氧化碳(GB/T3394-1993)、水(GB/T3727-2003)、齐聚物(GB/T19186-2003)及醇类化合物(GB/T12701-1990)等杂质的总量求得。

8 分析结果的表述

8.1 对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170-1987规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。

8.2 报告每个烃类杂质的体积分数，应精确至0.0001%。

9 精密度

9.1 重复性

在同一实验室，由同一操作员，用同一台仪器，对同一试样相继做两次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差应不大于下列数值：

杂质组分含量

≤0.0010%(体积分数)                            为其平均值的30%

≥0.0010%(体积分数)~≤0.010%(体积分数)         为其平均值的20%

≥0.010%(体积分数)                               为其平均值的10%

10报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本标准代号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法（二）

文章来源：《有机合成安全学》

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