7 仪器准备

7.1 仪器条件：按以下推荐条件调节仪器参数：

柱温：初温：35℃；初温保持时间：2.0min；升温速率：4℃/min；终温：190℃；终温保持时间：15min。

载气：氦气或氮气，6mL/min～8mL/min。

分流进样系统：进样阀定量管体积：200uL～500uL，进样阀温度：35℃～45℃，分流进样器温度：150℃～200℃，分流比：50：1～100：1，FID温度：300℃，空气：300mL/min，氧气：30mL/min，尾吹气N₂，20mL/mnin。

灵敏度：设置于可获得杂质测量数值的适宜值。

不分流进样系统：进样阀定量管体积：10uL～60uL，进样阀温度：35℃～45℃。

注：1 Al₂O₃ PLOT柱加热不能超过200℃以防止柱活性发生变化。

2 FID 的空气与氫气流量参数可按仪器生产厂商建议的数值确定。

7.2 当仪器稳定后，即可进行分析。

图5 典型色谱图

10计算

10.1按式(2)计算杂质的浓度，按GB/T8170的规定进行修约，精确至1mL/m³。

c_i=f_i×A_i...........(2)

式中：c_i—试样中杂质i的浓度，mL/m³；

f_i—出式(1)计算的杂质i的校正因子；

A_i—数据采集系统积分得到的杂质i的峰面积。

10.2 将各个杂质含量相加得到烃类杂质总量，乙烯纯度的体积分数可由100.00%减去杂质总量求得。由于本标准不能分析如CO、CO₂、O₂、N₂、H₂O及醇类化合物等杂质，需要时可按GB/T3394、GB7715-1987附录A、GB/T12701等其他方法对乙烯中的这些杂质进行分析，并在计算乙烯纯度时一并予以扣除。

11重复性

在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差应不大于下列数值：

杂质组分浓度≥10mL/m³，为其平均值的10%；

杂质组分浓度<10mL/m³，为其平均值的15%。

12 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的仝部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。

b)本标准代号。

c)分析结果。

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。

e)分析人员的姓名及分析日期等。

文章来源：《有机合成安全学》

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